Giới thiệu
Nhiễu xạ tia X (XRD) là một kỹ thuật phân tích được sử dụng rộng rãi trong phân tích công nghiệp các vật liệu gốc xi măng. Xi măng là thành phần quan trọng trong ngành xây dựng và được sử dụng để sản xuất nhiều loại sản phẩm, bao gồm bê tông và vữa. Chất lượng và tính năng của các vật liệu này phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể và thành phần hóa học của xi măng được sử dụng. XRD là một kỹ thuật không phá hủy, cung cấp thông tin có giá trị về các pha tinh thể có trong vật liệu gốc xi măng, cho phép các kỹ sư và nhà khoa học tối ưu hóa quy trình sản xuất và cải thiện hiệu suất của vật liệu gốc xi măng.
Ghi chú ứng dụng này sẽ cung cấp cái nhìn tổng quan về ứng dụng XRD trong phân tích xi măng công nghiệp của CEM I, bao gồm việc định lượng các dạng đa hình C3S M1 và M3. Ghi chú ứng dụng này sẽ hữu ích cho ngành xi măng, thích hợp cho các nhà nghiên cứu, kỹ sư và chuyên gia kiểm soát chất lượng.
Thiết bị XRD
Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion (Hình 1) là hệ thống XRD để bàn đơn giản, dễ sử dụng để kiểm soát quy trình và các ứng dụng nâng cao hơn.
ARL X’TRA Companion sử dụng máy đo góc θ/θ (bán kính 160 mm) ở dạng hình học Bragg-Brentano và nguồn tia X 600 W (Cu hoặc Co). Sự chuẩn trực xuyên tâm và hướng trục của chùm tia được điều khiển bởi các khe phân kỳ và Soller, trong khi sự tán xạ không khí được giảm bớt bằng một dao chùm tia thay đổi. Tùy chọn hệ thống water chiller
Nhờ có bộ dò pixel trạng thái rắn tiên tiến nhất (khoảng cách 55×55µm), ARL X’TRA Companion cung cấp khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và đi kèm với khả năng định lượng Rietveld chỉ bằng một cú nhấp chuột và truyền kết quả tự động đến LIMS.
Thí nghiệm
Mẫu bột CEM I được đo độ phản xạ bằng cách sử dụng ARL X’TRA Companion với bức xạ Cu Kα (bộ lọc Ni). Mẫu được đo trong 11 lần lặp lại trong 5 phút. Định lượng pha được thực hiện với Profex 1 bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản. Cấu trúc tham chiếu được lựa chọn theo Aranda et.al (2012).
Kết quả
Một mẫu CEM I đã được đo (11 x 5 phút; c.f. Hình 2) và quá trình sàng lọc Rietveld được thực hiện liên tục bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản.
Độ lệch chuẩn thể hiện trong Bảng 1 cho thấy chất lượng tốt của dữ liệu và sự sàng lọc. Mẫu không chứa chất phụ gia vô định hình. Có thể định lượng các sửa đổi C3S M1 và M3 và dẫn đến độ lệch chuẩn là 1,2% (1σ) (Hình 3).
Thành phần này phù hợp với các thông số kỹ thuật được đưa ra trong tiêu chuẩn ASTM C150 trên OPC Loại 1. Đáng chú ý là C3S (73,5% và C4AF (10,0%) cao, với C2S (2,2%) và C3A (6,4%) thấp, trong khi tổng của canxi sunfat bằng 6,3% (Bảng 1). Tất cả các giá trị vẫn phù hợp với tiêu chuẩn ASTM C150.
Kết luận
ARL X’TRA Companion XRD có thể thu thập dữ liệu về OPC Loại 1 trong 5 phút, cho phép định lượng C3S M1 và M3 song song với tất cả các pha xi măng có liên quan khác. Tinh chỉnh Rietveld bằng một cú nhấp chuột, dựa trên tham số cơ bản, là một phương pháp cực kỳ mạnh mẽ với khả năng tái tạo cao mang lại kết quả đáng tin cậy ngay cả đối với C3S M1 và M3. Vì những đặc tính này, ARL X’TRA Companion là giải pháp hoàn hảo cho mọi nhiệm vụ kiểm soát quy trình trong ngành xi măng.
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị nhiễu xạ tia X hãng Thermo Fisher.
EN