Xác thực độ chính xác của thiết bị XRD (ARL X’TRA Companion), sử dụng mẫu xi măng chuẩn NIST SRM 2686, 2687 và 2688

XRD

Giới thiệu

Nhiễu xạ tia X (XRD)huỳnh quang tia X (XRF) là những công cụ quan trọng trong sản xuất xi măng, xác định cấu trúc và thành phần nguyên tố của clanhke xi măng. Những kỹ thuật phân tích này được áp dụng để đảm bảo tính nhất quán, sự phù hợp và hiệu suất của xi măng, cuối cùng ảnh hưởng đến tính toàn vẹn cấu trúc của các tòa nhà và cơ sở hạ tầng.

XRD đóng vai trò quan trọng bằng cách cho phép các nhà sản xuất xi măng phân tích các pha trong clanhke, xác định thành phần khoáng vật chính xác. Thông tin này rất quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng của sản phẩm cuối cùng cũng như tăng hiệu quả của quy trình. Cũng như các kỹ thuật đo khác, độ chính xác và độ tin cậy của phép đo XRD phụ thuộc vào việc sử dụng Vật liệu tham chiếu tiêu chuẩn (SRM). Các SRM này đóng vai trò là điểm chuẩn cho phép xác nhận các phương pháp phân tích cho thiết bị XRD và chúng cũng đảm bảo tính chính xác của định lượng pha.

Trong sản xuất xi măng, bất kỳ sai lệch nào cũng có thể ảnh hưởng đến kết cấu nên SRM rất cần thiết để kiểm soát chất lượng. Chúng xác nhận độ chính xác và khả năng so sánh của các kết quả qua phân tích XRD, cho phép các quy trình sản xuất xi măng nhất quán đáp ứng các tiêu chuẩn nghiêm ngặt của ngành và các yêu cầu pháp lý. Bằng cách sử dụng SRM, các nhà sản xuất xi măng có thể xác minh rằng sản phẩm của họ không chỉ đáp ứng các thông số kỹ thuật mà còn góp phần đảm bảo sự an toàn và bền vững lâu dài của cơ sở hạ tầng được xây dựng.

Thiết bị XRD

Máy đo nhiễu xạ tia X Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion là hệ thống XRD để bàn đơn giản, dễ sử dụng để kiểm soát quy trình và các ứng dụng nâng cao hơn. ARL X’TRA Companion sử dụng máy đo góc θ/θ (bán kính 160 mm) ở dạng hình học Bragg-Brentano kết hợp với nguồn tia X 600 W (Cu hoặc Co). Sự chuẩn trực xuyên tâm và hướng trục của chùm tia được điều khiển bởi các khe phân kỳ và Soller, trong khi sự tán xạ không khí được giảm bớt bằng một dao chùm tia thay đổi. Một máy làm lạnh nước tích hợp có sẵn như là một tùy chọn. Nhờ bộ dò pixel trạng thái rắn tiên tiến nhất (khoảng cách 55 x 55 μm), ARL X’TRA Companion cung cấp khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và đi kèm với khả năng định lượng Rietveld chỉ bằng một cú nhấp chuột và truyền kết quả tự động tới LIMS.

Thử nghiệm

Clanhke dạng bột (nghiền bi; 2 phút, 30 Hz) NIST SRM 2686, 2687 và 2688 được đo độ phản xạ bằng cách sử dụng ARL X’TRA Companion với bức xạ Cu Kα. Các mẫu được đo 21 lần, mỗi lần 10 phút để tính toán độ tái lập theo tiêu chuẩn ASTM C1365 (Hình 2). Định lượng pha được thực hiện với Profex (thuật toán BGMN) bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản.

Kết quả

Độ lệch chuẩn được tính toán từ kết quả của 21 lần phân tích liên tiếp và được so sánh với các giới hạn do ASTM C1365 đưa ra. Cả độ lặp lại và độ chính xác đều nằm trong giới hạn của ASTM C1365 và GB/T 40407-2021 ( Bảng 1 và 2; các giá trị tham chiếu được hiển thị đều có sẵn).

Ngoài ra, có thể tinh chỉnh C3A lập phương và trực thoi cũng như các dạng đa hình M1 và M3 của C3S với độ lặp lại tốt (Hình 3).

Kết luận

Việc giám sát các dạng đa hình cụ thể như C3S M1 và M3 là rất quan trọng vì sự hiện diện của các dạng đa hình ảnh hưởng đến cường độ nén của thành phẩm. Điều này đặc biệt quan trọng khi sử dụng nhiên liệu thay thế trong quá trình sản xuất, vì việc thay đổi thành phần hóa học thường ưu tiên dạng này hơn dạng khác. Dữ liệu về NIST SRM 2686, 2687 và 2688 được thu thập bằng ARL X’TRA Companion cho thấy kết quả tuân thủ ASTM C1365 cũng như GB/T 40407-2021 về độ chính xác và độ lặp lại. Sử dụng Profex có thể tinh chỉnh song song cả hai dạng đa hình C3S M1 và M3 với độ lặp lại tốt. Do đó, ARL X’TRA Companion là giải pháp hoàn hảo cho mọi nhiệm vụ phân tích thường quy trong ngành xi măng.

Nguồn: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CAD/Application-Notes/arl-xtra-xrd-an41503-en.pdf

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị X-ray hãng Thermo Fisher.