Công nghệ hạt từ tính ở quy mô phòng thí nghiệm

hạt từ tính

Giới thiệu

Ghi chú ứng dụng này mô tả việc sản xuất các hạt từ tính hình cầu và đồng nhất có kích thước trung bình đường kính khoảng 300 μm. Chúng có thể được sử dụng trong nhiều ứng dụng bao gồm xúc tác, tinh sạch, tạo vi nang tế bào, xử lý chất thải và thậm chí sử dụng trong y tế

Sử dụng kỹ thuật được trình bày ở đây, kích thước hạt của hạt cuối cùng có thể thay đổi trong khoảng từ 200 đến 1000 µm

Thiết bị

Máy tạo vi nang B-390/B-395 

Phần mở rộng giá đỡ nam châm (Hình 1)

Máy khuấy cầm tay

Máy sấy tầng sôi phòng thí nghiệm (GEA STREA-1)

Hình 1: Phần mở rộng của giá đỡ nam châm

Hóa chất và vật liệu

Hóa chất:

Bột oxit sắt, <5 μm, Sigma-Aldrich (310069)

Natri alginate có độ nhớt thấp, BUCHI (11059994)

Canxi clorua dihydrat, Sigma-Aldrich (31307)

Để xử lý an toàn, vui lòng chú ý đến tất cả các MSDS tương ứng

Tiêu chuẩn

Sản xuất hạt từ tính

Dung dịch natri alginate 1,5 % (w/w) và dung dịch CaCl2 0,1 M trong H2O đã được chuẩn bị. Natri alginate được hòa tan bằng máy khuấy cầm tay. Sau đó, 15 g bột oxit sắt được phân tán cẩn thận trong 85 g dung dịch alginate 1,5 % bằng đũa thủy tinh. Hỗn hợp này được chuyển vào bình áp suất BUCHI 500 mL và được xử lý nhanh chóng.

Các vi cầu Ca-alginat được tạo ra bằng quy trình một bước sử dụng Máy tạo vi nang B-390.

Bảng 1: Thông số cài đặt quy trình tạo vi hạt

Bộ vòi phun Vòi phun một dòng có phần mở rộng giá đỡ nam châm: 300 µm
Bộ cung cấp Bình áp suất
Tần số rung 670Hz
Áp suất 1000 mbar
Sức căng 2370V
Biên độ 3
Dung dịch tôi Dung dịch CaCl2 0,1M khuấy nhẹ

Sau khi kết nối đường cấp mẫu, các thông số máy khuấy, độ rung, độ căng điện cực và áp suất được thiết lập và kích hoạt như liệt kê trong Bảng 1. Sau đó, tốc độ dòng cấp liệu được điều chỉnh để thu được chuỗi hạt đứng và độ phân tán tốt bằng cách sử dụng van mẫu (Hình 2). Cuối cùng, các hạt được nhỏ giọt vào bể khuấy đông cứng. Các vi cầu được làm cứng trong 30 phút.

Hình 2: (a) Chuỗi Alginate được tạo ra bằng cách sử dụng các thông số Bảng 1. (b) Phân chia các hạt

Sấy phun hạt từ tính

Các hạt mới sản xuất được sấy khô theo từng bước liên tiếp. Các hạt được thu thập bằng cách sàng và canxi clorua dư thừa được loại bỏ bằng cách rửa ba lần bằng nước cất. Trước khi đưa chúng vào máy sấy tầng sôi, nước bám vào hạt phải được xả hết.

Dụng cụ thủy tinh của máy sấy tầng sôi GEA STREA-1 đã được lắp ráp, các hạt ướt được nạp trên tấm vải dây dẫn khí vào và thiết bị được vận hành theo cài đặt quy trình được tóm tắt trong Bảng 2. Để hóa lỏng tối ưu các hạt, cài đặt thông gió đã được điều chỉnh tương ứng.

Bảng 2 : Thông số cài đặt máy sấy tầng sôi

Bộ thông gió 2-8 (đã được điều chỉnh trong quá trình sấy)/30 – 100 m3 /h
Tốc độ dòng khí sấy 35%
Nhiệt độ sản phẩm 32°C
Lọc áp suất ngược 0,4 kPa
Áp suất ngược đầu vào 1 kPa
Kích thước lưới khí vào Chiều rộng lưới 100 / 140 µm
Thời gian Khoảng 30 phút

Phân tích kích thước hạt

Kích thước hạt cuối cùng và hạt khô được xác định bằng máy phân tích phân bố kích thước hạt tán xạ laser Horiba LA 950. 10 g mẫu được nạp bằng phụ kiện tải khô và được làm tan kết tụ bằng dòng khí (áp suất 0,1 MPa). Fraunhofer RT [FH RT( 2.000 – 5.600i)] (Phạm vi xác định 10 – 2000 µm) được sử dụng làm phương pháp định lượng

Khoảng cách được xác định bằng phần trăm thể tích 10 %, 50 % và 90 % (tương ứng là d10, d50 và d90) như sau:

Kết quả

Sản phẩm cuối cùng

Sản phẩm cuối cùng được hiển thị trong Hình 2. Hình 3-5 cho thấy các hạt được chụp bằng kính hiển vi điện tử quét. Tính thuận từ được thể hiện trong Hình 6.

Hình 2: Hạt từ tính cuối cùng
Hình 3: Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét, độ phóng đại 50x.
Hình 4: Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét, độ phóng đại 200x.
Hình 5: Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét, độ phóng đại 1000x. Các hạt oxit sắt được nhúng rõ ràng vào chất nền alginate.
Hình 6: Minh họa tính thuận từ.

Phân bố kích thước hạt

Các hạt cho thấy khoảng phân bố kích thước hạt hẹp (Bảng 3, Hình 7 và Phương trình 1). Do khoảng cách đường kính hạt hẹp nên các hạt có thể được coi là đơn phân tán.

Để so sánh, các hạt sấy phun thường có giá trị khoảng từ 2 trở lên đối với các vòi sấy phun điển hình ở quy mô công nghiệp. Ngay cả Máy sấy phun Nano B-90 cũng hiển thị giá trị nhịp từ 1,4 trở lên

Bảng 3: Kết quả xác định kích thước hạt của hạt từ tính

Phần trăm thể tích Đường kính hạt Khoảng cách
d10 238.3 µm
d50 292.6 µm 0.5
d90 389.0 µm
Hình 7: Phân bổ thể tích tương đối (q3*) và tích lũy (Q3) của các hạt cuối cùng

 

 

 

 

 

 

 

 

Kết luận

Hạt từ tính có nhiều ứng dụng. Ghi chú Ứng dụng này nêu bật việc sản xuất các hạt khô và đồng nhất có đường kính trung bình khoảng 300 µm bằng cách sử dụng Máy tạo vi nang BUCHI B-390/B-395 

Do đặc tính từ, một đầu phun cải tiến đã được sử dụng để tách nam châm rung ra khỏi mẫu. Canxi alginate được sử dụng làm vật liệu vỏ bao bọc.

Về mặt lý thuyết, các vật liệu nền khác bao gồm chitosan, pectin, whey protein, gelatin hoặc axit polylactic cũng có thể được sử dụng.

Nguồn: https://www.buchi.com/fr/savoir-faire/applications/production-uniform-and-dry-paramagnetic-beads

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp thiết bị tạo vi nang hãng Buchi.