Ứng dụng dung môi hữu cơ trong máy sấy đông khô tại phòng thí nghiệm

Các máy sấy đông khô ban đầu được thiết kế để sử dụng với nước như là dung môi. Với những ứng dụng mới, các sản phẩm không tan trong nước ngày càng xuất hiện nhiều trong các ứng dụng hóa học. Do đó, việc sấy đông khô ngày càng được sử dụng kết hợp với các dung môi hữu cơ thay vì nước.

Các dung môi hữu cơ và các axit và bazơ vô cơ thường được sử dụng trong nghiên cứu và phát triển trước khi sấy đông khô mẫu. Do đó, hành vi của các loại mẫu mới này trong quá trình sấy đông khô phải được xem xét trước khi tiến hành quy trình.

Phần cứng

Các máy sấy đông khô chứa nhựa (buồng sấy acrylic), elastomer (con dấu và gioăng) và thép không gỉ (bình ngưng) có thể bị ảnh hưởng xấu bởi các dung môi vô cơ và hữu cơ. Trước khi bắt đầu một chu kỳ, điều quan trọng là phải kiểm tra trạng thái của hệ thống – chủ yếu là các con dấu, các bộ phận thép không gỉ và buồng acrylic – và thay thế những gì đã bị mòn.

Quy trình sấy đông khô

Nhiều mẫu nước có thể dễ dàng xử lý trong quá trình sấy đông khô và nước sẽ được thu hoàn toàn trên bình ngưng cho hầu hết các thí nghiệm. Tuy nhiên, tình huống với các dung môi hữu cơ có thể khá khác biệt.

Nhiều dung môi hữu cơ có điểm đông lạnh thấp; một số trong số chúng có điểm đông lạnh thấp hơn nhiệt độ bề mặt của bình ngưng.

Để hiểu liệu một dung môi có thể được sấy đông hay không, cần xác minh bốn khía cạnh chính bằng cách sử dụng đường áp suất hơi của dung môi (Bảng 1):

• “Cách đông lạnh dung môi?” – tức là phương pháp nào có thể đạt đến nhiệt độ đủ thấp để mẫu được đông lạnh hoàn toàn.
• “Ở nồng độ nào dung môi có thể được đông lạnh?” – tức là dung môi có cần được pha loãng để đông lạnh hay không.
• “Bình ngưng có thể thu gom dung môi không?” – tức là nhiệt độ của bình ngưng thấp hơn nhiệt độ đông lạnh của dung môi từ 15-20°C.
• “Mẫu sẽ duy trì ở pha đông lạnh trong quá trình không?” – tức là chúng ta có thể duy trì áp suất đủ thấp để mẫu duy trì ở trạng thái đông lạnh hay không.

1. Dung môi hữu cơ có thể khó đông lạnh. Chúng thường cần được pha loãng với nước trước khi đông lạnh hoặc sử dụng nitơ lỏng để đạt nhiệt độ đủ thấp.
2. Nhiều dung môi hữu cơ có điểm đông lạnh thấp đến mức ngay cả bình ngưng -85°C hoặc -105°C cũng không thể thu gom được chúng. Sự khác biệt về khả năng giữa bình ngưng -55°C và bình ngưng lạnh hơn không lớn hơn về mặt thu gom hơi, như được hiển thị trong Bảng 1.
3. Nếu dung môi không bị giữ lại trong bình ngưng, nó sẽ thoát ra khỏi buồng dưới dạng hơi qua bơm.
4. Việc chọn bơm phù hợp là rất quan trọng khi hơi dung môi thoát khỏi hệ thống. Một bơm cuộn (Edwards scroll pumps nXds 6ic cho L-200) được khuyến nghị cho tất cả các ứng dụng sấy đông liên quan đến dung môi hữu cơ.
5. Do nhiệt độ đông lạnh thấp và điểm ba của dung môi hữu cơ, có thể sẽ khó để hút chân không hệ thống đủ nhanh và duy trì áp suất đủ thấp trong hệ thống để tránh dung môi tan chảy, ngay cả ở áp suất chân không tối đa.
6. Đối với các dung dịch pha loãng, khá phổ biến khi thấy dung môi tan chảy và bay hơi trong khi nước vẫn còn đông lạnh (các ô màu vàng trong bảng dung môi bên dưới). Điều này có gây vấn đề hay không phụ thuộc vào yêu cầu của mẫu.
7. Nếu lượng dung môi quá nhiều, hệ thống sẽ không thể duy trì áp suất cần thiết và mọi thứ sẽ tan chảy và bay hơi (các ô màu đỏ trong bảng dung môi). Quy trình phải được dừng lại.