FIB-TEM: Chuẩn bị mẫu cho quan sát vật liệu in situ ở nhiệt độ cao bằng TEM
Trên toàn cầu, các nhà khoa học và kỹ sư vật liệu đang đối mặt với nhu cầu ngày càng tăng về các phương tiện giao thông, các giải pháp năng lượng sạch cải tiến và các vật liệu tổng hợp mới. Những nhu cầu này thúc đẩy nghiên cứu và phát triển để tạo ra các vật liệu có hiệu suất tốt hơn dựa trên hiện tượng cấu trúc nano. Các vật liệu tiên tiến này được thiết kế để sử dụng trong các hệ thống phức tạp, môi trường đặc biệt và các sự kiện chú trọng hiệu suất và độ tin cậy cao.
Để có cái nhìn sâu sắc tối đa về các tính chất của các vật liệu này, cấu trúc và hiệu suất của chúng phải được đặc trưng và định lượng bằng các phương pháp vượt ra ngoài hình ảnh 2D tĩnh. Bằng cách quan sát các vật liệu này dưới các điều kiện mô phỏng tình huống sử dụng thực tế, chúng ta có thể hiểu sâu hơn về mối quan hệ giữa cấu trúc và thành phần, các đặc tính độc đáo và cuối cùng là hiệu suất của vật liệu.
Nguyên tắc cơ bản của kính hiển vi điện tử in situ là quan sát tính chất của vật liệu trong thời gian thực, không chỉ dưới các điều kiện tĩnh. Các giải pháp quan sát động in situ từ Thermo Fisher Scientific cho phép các nhà khoa học và kỹ sư vật liệu quan sát các thay đổi hình thái và tính chất động lực học – trong thời gian thực, ở các mức độ vi mô, nano và thậm chí là nguyên tử, nhằm có được sự hiểu biết toàn diện về cách mà vật liệu sẽ hoạt động trong các ứng dụng thực tế.
Các thí nghiệm in situ yêu cầu kiểm tra nhiệt cần thu thập dữ liệu chính xác không chỉ tại một điểm cụ thể mà còn phải nhất quán trong suốt chu kỳ thí nghiệm hoàn chỉnh. Thermo Scientific™ NanoEx i/v là một dụng cụ dùng để giữ và nghiêng mẫu trong TEM dựa trên thiết bị MEMS, cho phép chụp ảnh độ phân giải nguyên tử in situ ở nhiệt độ cao.
Trước khi một thí nghiệm gia nhiệt in situ có thể được thực hiện trong TEM, vật liệu nano quan tâm cần phải được chuyển lên thiết bị MEMS. Thiết bị MEMS bao gồm một cấu trúc silicon với các lỗ có kích thước 4 micron được phủ bằng một lớp màng mỏng làm từ silicon nitride. Vật liệu nghiên cứu sẽ phải được đặt lên các lỗ này để quan sát TEM (xem Hình 1). Trong khi các hạt nano có thể được phân tán trực tiếp lên các lỗ của màng, vật liệu khối sẽ cần chuẩn bị lamella TEM bằng FIB. Một lamella TEM bằng FIB phù hợp cho việc gia nhiệt MEMS có thể được chuẩn bị bằng phương pháp nhấc mẫu ex situ hoặc in situ lift-out
Phương pháp 1: Ex situ lift-out
Phương pháp ex situ lift-out mô tả quy trình một lamella được chuẩn bị bằng FIB và được nhấc lên từ khối sang một giá đỡ TEM phù hợp dưới kính hiển vi quang học. Quy trình này được phát triển ban đầu để chuẩn bị các lamella TEM hiệu suất cao cho các vật liệu bán dẫn. Phần mềm tự động hóa như Thermo Scientific™ AutoTEM™ 4 có thể được sử dụng để chuẩn bị lamella truyền tín hiệu điện tử sẵn sàng cho quá trình nhấc mẫu. Khi quá trình chuẩn bị hoàn thành, mẫu khối (với các lamella TEM bên trong) được chuyển sang một hệ thống nhấc lên bao gồm một kính hiển vi quang học với ống kính có khoảng làm việc rộng và mảnh thuỷ tinh sắc được kiểm soát bởi một bộ điều khiển vi mô. Mảnh thủy tinh sẽ được di chuyển về phía lamella – lực tĩnh điện cho phép lamella dính vào mảnh thủy tinh và được nhấc lên. Lamella có thể được đặt xuống trên lưới TEM hoặc thiết bị MEMS bằng cách để mảnh thủy tinh với lớp lamella nhẹ nhàng chạm vào bề mặt. Các lực tĩnh điện giữa bề mặt của lamella và thiết bị MEMS sẽ giữ lamella lại. Quy trình ex situ lift-out là một phương pháp rất nhanh chóng và hiệu quả để chuẩn bị các lamella FIB TEM cho bộ gia nhiệt MEMS. Khu vực quan tâm trên hợp kim đồng khối được định vị bằng SEM, tiếp theo là chuẩn bị lamella và nhấc lên ở góc nghiêng 52 độ. Sau khi nhấc lên, Thermo Fisher làm mỏng lamella đến khi đạt được tiêu chuẩn phân tích chi tiết, trong khi quan sát độ dày bằng SEM. Đối với thiết bị MEMS, Thermo Fisher tối ưu hóa hướng bàn soi và xoay EasyLift micromanipulator (trong các hệ thống G4, điều này sẽ là bulkstage ở góc nghiêng 38 độ, -26.8 quay và Thermo Scientific™ EasyLift micromanipulator ở góc nghiêng -26.8). Chùm tia ion hội tụ nên được giới hạn ở dòng điện thấp để tránh gây tổn thương bề mặt vật liệu. Sau khi tạo rãnh, lamella có thể được hàn bằng tia electron và được giải phóng khỏi kim bằng FIB dòng thấp. Lamella đã chuẩn bị, vi mạch MEMS có thể được loại bỏ khỏi giá đỡ vi mạch dòng MEMS và đặt vào giá đỡ vi mạch NanoEx i/v để phân tíchTEM. Nhiều lamella TEM của hợp kim đồng được đặt trên một vi mạch MEMS duy nhất và được tạo ảnh trong kính hiển vi TEM/STEM Thermo Scientific™ Talos F200.
Phương pháp 2: In situ lift-out
Phương pháp in situ lift-out mô tả quy trình một lamella được chuẩn bị bằng FIB và được nhấc lên từ khối sang một bề mặt tương thích với TEM phù hợp dưới sự điều khiển của một micromanipulator in situ. Toàn bộ quá trình nhấc lên có thể được hoàn thành bên trong một DualBeam™ mà không cần phá vỡ chân không. Ví dụ, lấy một hợp kim đồng để nghiên cứu TEM trong khi thực hiện các chu kỳ gia nhiệt. Đầu tiên, lấy một vi mạch MEMS mới và đặt nó trong một giá đỡ vi mạch tối ưu cho hệ thống DualBeam. Cùng một vi mạch MEMS sẽ được chuyển sau đó vào giữ vi mạch NanoEx i/v trong thiết bị TEM in situ. Giá đỡ vi mạch được đặt bên trong hệ thống DualBeam cùng với hợp kim đồng khối để chuẩn bị mẫu TEM. Bước quan trọng nhất trong quá trình chuẩn bị cụ thể này là quyết định khi nào làm mỏng lamella đến khi đạt được tiêu chuẩn phân tích chi tiết. Lamella có thể được làm mỏng trong khi nó đang ở bên trong chất liệu khối, trước khi hàn vào thiết bị MEMS hoặc sau khi hàn vào thiết bị MEMS. Việc làm mỏng sau khi hàn không được khuyến khích do các hạn chế điều hướng của giá đỡ vi mạch và màng silicon-nitrit sạc điện. Làm mỏng bên trong khối sẽ dẫn đến sự trùng lặp lại quá trình trích xuất lamella. Do đó, Thermo Fisher đề xuất làm mỏng lamella đến độ trong suốt thích hợp khi nó được đặt trên mảnh kim. Tại điểm này, chỉ còn một phần rất nhỏ của vật liệu giữa kim và lamella.
Lift-out prerequisites:
- Một giá đỡ vi mạch MEMS cho DualBeam (1100668).
Ex-situ lift-out:
- Một trạm nâng lên ex-situ bên ngoài bao gồm một kính hiển vi quang học hiệu suất cao với ống kính có khoảng cách làm việc rộng và một micromanipulator để kiểm soát mảnh kim sắc
In situ lift-out:
- Một micromanipulator EasyLift cho quá trình in situ lift-out.
G3: FEI Quanta 3D, Versa, Scios, Helios G3 series (40° EasyLift micromanipulator port)
G4: FEI Helios G4 series (45° EasyLift micromanipulator port)
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các sản phẩm Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) hãng Thermo Fisher Scientific.
EN