Một quy trình đơn giản và đáng tin cậy để xác định hàm lượng chất béo trong các mẫu thực phẩm khác nhau theo Weibull-Stoldt, Chiết tách nóng và Chiết tách Twisselmann được giới thiệu. Các mẫu được thủy phân bằng HydrolEx H-506. Việc trích tách được thực hiện với UniversalExtractor E-800. Xác định hàm lượng chất béo tổng số bằng phương pháp trọng lượng sau khi sấy khô dịch chiết đến khối lượng không đổi. Ứng dụng này tuân thủ các phương pháp chính thức (AOAC 963.15, ISO 22630:2015, AOAC 991.36). Sự kết hợp giữa HydrolEx H-506 và UniversalExtractor E-800 làm tăng công suất
Giới thiệu
Xác định chất béo là một trong những phân tích quan trọng được thực hiện trong ngành công nghiệp thực phẩm. Các mẫu yêu cầu bước thủy phân bằng axit clohydric để phá vỡ liên kết hóa học và chất béo. Sau đó, chất béo được chiết bằng dung môi thích hợp theo phương pháp chiết Soxhlet, chiết nóng hoặc chiết Twisselmann. Sau khi chất chiết được sấy khô đến khối lượng không đổi, hàm lượng chất béo tổng số được xác định bằng phương pháp trọng lượng.
Thử nghiệm xác định hàm lượng chất béo
Thiết bị: HydrolEx H-506 với ống mẫu thủy tinh dài và ống hút chất lỏng dài để chiết Soxhlet và chiết nóng, với ống mẫu thủy tinh tiêu chuẩn và ống hút chất lỏng để chiết Twisselmann, UniversalExtractor E-800
Mẫu: Bánh quy LVU số 17-11 có hàm lượng chất béo được chứng nhận là 27,47 g/100 g (+/- 0,311 g/100 g); Sữa bột Muva MP-0215 có hàm lượng chất béo được chứng nhận là 26,79 g/100g (0,25 g/100g); Xúc xích luộc, hàm lượng chất béo 20g/100g; Ngũ cốc ăn sáng phủ sô cô la, hàm lượng chất béo là 3,5 g/100g.
Xác định: 20 g cát thạch anh được thêm vào ống mẫu thủy tinh và 2g Celite® 545 được đặt lên trên. Cân mẫu cho vào bình thủy phân chứa 2g Celite®. Sau khi thêm 2 x 50 mL axit clohydric (4 M) vào mỗi bình, các mẫu được thủy phân trong 30 phút bằng H-506. Dịch thủy phân được chuyển đi và các bình được rửa bằng nước khử ion nóng (50°C), cho đến khi đạt được độ pH trung tính. Các ống mẫu thủy tinh được sấy khô trong lò chân không, lò sấy hoặc lò vi sóng. Sau khi làm nguội trong bình hút ẩm, một lớp cát thạch anh khác (20 g) được thêm vào ống mẫu. Quá trình chiết tách được thực hiện bằng E-800 (Hình 1) áp dụng các tham số được chỉ định trong Bảng 1.
Bảng 1: Các thông số tách chiết bằng UniversalExtractor E-800
Phương pháp chiết tách | Soxhlet | Chiết tách nóng | Twisselmann |
Dung môi | Petroleum ether | ||
Bước chiết tách Mức nhiệt |
20 vòng 7 |
30 phút 7 3 buồng |
60 phút 7 cốc thủy tinh 7 buồng |
Bước làm sạch Mức nhiệt |
5 phút 7 |
10 phút 7 |
10 phút 7 |
Sấy khô lần 1 Mức nhiệt Sấy khô lần 2 Mức nhiệt |
AP 0 phút 7 AP 2 phút 4 |
AP 0 phút 7 AP 2 phút 4 |
AP 0 phút 7 AP 2 phút 4 |
Thể tích dung môi | 100 mL | 100 mL | 100 mL |
Các mẫu được chiết ba lần. Dịch chiết được sấy khô đến khối lượng không đổi trong tủ sấy ở nhiệt độ 102°C và tính tổng hàm lượng chất béo.
Kết quả
Hàm lượng chất béo xác định được trình bày trong Bảng 2. Kết quả tương ứng với giá trị được chứng nhận của vật liệu đối chứng. Các phép xác định cho thấy độ lệch chuẩn tương đối thấp.
Phương pháp chiết tách | Soxhlet | Chiết tách nóng | Twisselmann |
Bánh quy 27.47 +/- 0.311 |
27.49 (0.26) |
27.51 (0.26) |
27.44 (0.24) |
Sữa bột 26.79 +/- 0.25 |
26.67 (0.42) |
26.85 (0.84) |
26.65 (0.49) |
Xúc xích luộc 20 |
18.44 (0.18) |
18.51 (0.14) |
18.54 (0.23) |
Ngũ cốc ăn sáng 3.5 |
3.39 (1.50) |
3.42 (1.97) |
3.55 (1.12) |
Kết luận
Việc xác định tổng chất béo trong các mẫu thực phẩm khác nhau bằng HydrolEx H-506 và UniversalExtractor E-800 mang lại kết quả đáng tin cậy và có thể lặp lại. Những kết quả này độc lập với phương pháp chiết xuất tương ứng tốt với các giá trị được chứng nhận và dán nhãn, với độ lệch chuẩn tương đối thấp (rsd).
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị chiết tách hãng BUCHI.