Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) là gì?
Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) là một kỹ thuật phân tích hóa học bề mặt của vật liệu. XPS có thể đo thành phần nguyên tố, công thức thực nghiệm, trạng thái hóa học và trạng thái điện tử của các nguyên tố trong vật liệu. Phổ XPS thu được bằng cách chiếu xạ một bề mặt rắn bằng chùm tia X đồng thời đo động năng và các electron được phát ra từ phía trên 1-10 nm của vật liệu được phân tích. Phổ quang điện tử được ghi lại bằng cách đếm các electron bật ra trên một phạm vi động năng của electron. Các đỉnh xuất hiện trong quang phổ do các nguyên tử phát ra các electron có năng lượng đặc trưng cụ thể. Năng lượng và cường độ của các đỉnh quang điện tử cho phép xác định và định lượng tất cả các nguyên tố bề mặt (trừ hydro).
Khi nhu cầu về vật liệu hiệu suất cao tăng lên thì tầm quan trọng của kỹ thuật bề mặt cũng tăng theo. Nhiều vấn đề liên quan đến vật liệu hiện đại chỉ có thể được giải quyết bằng cách hiểu được các tương tác vật lý và hóa học xảy ra trên bề mặt hoặc tại các mặt phân cách của các lớp vật liệu. Hóa học bề mặt sẽ ảnh hưởng đến các yếu tố như tốc độ ăn mòn, hoạt tính xúc tác, tính chất kết dính, độ ẩm, điện thế tiếp xúc và cơ chế hư hỏng.
Bề mặt của vật liệu là điểm tiếp xúc với môi trường bên ngoài và các vật liệu khác. Do đó, sửa đổi bề mặt có thể được sử dụng trong nhiều ứng dụng khác nhau để thay đổi hoặc cải thiện hiệu suất và trạng thái của vật liệu. XPS có thể được sử dụng để phân tích tính chất hóa học bề mặt của vật liệu sau khi xử lý như bẻ gãy, cắt hoặc cạo. Từ lớp phủ chống dính cho dụng cụ nấu ăn đến các thiết bị điện tử màng mỏng và bề mặt hoạt tính sinh học, XPS là công cụ tiêu chuẩn để xác định đặc tính vật liệu bề mặt.
Đặc tính bề mặt
Một lớp bề mặt được định nghĩa là dày tới ba lớp nguyên tử (~1 nm), tùy thuộc vào vật liệu. Các lớp có kích thước lên tới khoảng 10 nm được coi là màng siêu mỏng và các lớp có kích thước lên tới khoảng 1 μm là màng mỏng. Phần còn lại của chất rắn được gọi là vật liệu khối. Tuy nhiên, thuật ngữ này không chính xác và sự khác biệt giữa các loại lớp có thể khác nhau tùy thuộc vào vật liệu và ứng dụng của nó.
Bề mặt thể hiện sự gián đoạn giữa pha này với pha khác và do đó, các tính chất vật lý và hóa học của bề mặt khác với các tính chất của vật liệu khối. Những khác biệt này ảnh hưởng lớn đến lớp nguyên tử trên cùng của vật liệu. Trong phần lớn vật liệu, một nguyên tử được bao quanh theo mọi phía một cách đều đặn bởi các nguyên tử tạo nên vật liệu đó. Bởi vì một nguyên tử bề mặt không được bao quanh bởi các nguyên tử ở mọi phía nên nó có khả năng liên kết, làm cho nguyên tử bề mặt có khả năng phản ứng mạnh hơn các nguyên tử trong khối.
Thuộc tính bề mặt
Các thuộc tính và quy trình chung là một hàm của độ sâu hoặc độ dày quan trọng đối với các thuộc tính hoặc quy trình cụ thể. Giải pháp phân tích bề mặt cho các lính vực như sau:
|
|
Một số lĩnh vực công nghệ trong đó bề mặt và phân tích bề mặt đóng vai trò quan trọng bao gồm:
Quá trình quang hóa
Khi một nguyên tử hoặc phân tử hấp thụ một photon tia X, một electron có thể bị bật ra. Động năng (KE) của electron phụ thuộc vào năng lượng photon (hν) và năng lượng liên kết (BE) của electron (tức là năng lượng cần thiết để loại bỏ electron khỏi bề mặt).
Quá trình quang hóa liên quan đến phân tích bề mặt XPS. Các đĩa đại diện cho các electron và các thanh đại diện cho mức năng lượng trong vật liệu được phân tích. Phương trình chi phối quá trình là: KE = hν – BE
Bằng cách đo động năng của các electron phát ra, người ta có thể xác định được nguyên tố nào ở gần bề mặt vật liệu, trạng thái hóa học của chúng và năng lượng liên kết của electron. Năng lượng liên kết phụ thuộc vào một số yếu tố, bao gồm:
- Nguyên tố phát ra electron.
- Quỹ đạo mà electron bị bật ra
- Môi trường hóa học của nguyên tử mà từ đó electron được phát ra.
XPS là một kỹ thuật định lượng vì tiết diện phát xạ của quang điện tử không phụ thuộc vào môi trường hóa học của nguyên tử.
Quang phổ
Để chứng minh phổ XPS, phổ khảo sát oxit bari đã được tạo ra bằng cách sử dụng dải năng lượng rộng. Quang phổ cho thấy các đỉnh bari và oxy khác nhau cũng như đỉnh carbon, là tạp chất bề mặt. Phổ bari oxit có thể được thu thập trong khoảng 10 giây bằng máy quang phổ XPS hiện đại. Vì bari oxit là chất cách điện nên chùm tia điện tử năng lượng thấp được chiếu vào mẫu trong quá trình phân tích để kiểm soát quá trình tích điện của mẫu. Có một nền đáng kể bên dưới các đỉnh trong quang phổ, gây ra bởi các electron bị phân tán không đàn hồi trước khi rời khỏi bề mặt mẫu. Sự tán xạ như vậy làm giảm động năng của các electron và làm giảm cường độ từ các đỉnh. Nền phải được loại bỏ khỏi quang phổ trước khi định lượng quang phổ.
Cũng có thể xác định trạng thái hóa học từ phổ XPS. Vùng C 1s của phổ XPS từ hai chế phẩm polyetylen terephthalate (PET) được hiển thị bên dưới. Hai mẫu này khác nhau về phương pháp chuẩn bị, một mẫu được đúc quay trong khi mẫu còn lại là tấm PET. Các nguyên tử carbon trong PET hiện diện ở ba trạng thái hóa học, được phản ánh ở ba đỉnh của phổ XPS. Hai phương pháp điều chế này tạo ra các dạng polyme khác nhau, điều này cũng ảnh hưởng đến quang phổ bằng cách dịch chuyển đỉnh (-OC-).
Nguồn: https://xpssimplified.com/_whatisxps.php
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Quang phổ quang điện tử tia X hãng Thermo Fisher.
EN