Ứng dụng dưới đây giới thiệu quy trình đơn giản và nhanh chóng cho TKN (Tổng Nitơ Kjeldahl) trong nước theo phương pháp Kjeldahl, như được mô tả trong các tiêu chuẩn ISO 5663-1984, EPA 351.3 và AOAC 973.48. Bản ghi chú này so sánh hành vi của các loại viên xúc tác phá mẫu Kjeldahl khác nhau và tóm tắt các ưu điểm riêng của chúng. Tất cả các mẫu đã được xử lý bằng axit sulfuric và viên xúc tác phá mẫu Kjeldahl sử dụng thiết bị SpeedDigester K-439, sau đó được chưng cất và chuẩn độ bằng hệ thống lấy mẫu Kjeldahl K-375/K-376.
Giới thiệu
BUCHI cung cấp nhiều loại viên xúc tác phá mẫu khác nhau để thực hiện phương pháp Kjeldahl tiêu chuẩn. Viên xúc tác phá mẫu Kjeldahl “Titanium” chứa oxit và kali sulfat. Viên đồng sulfat và kali chứa hàm lượng rất thấp đồng sulfat và kali sulfat [1]. Trong ghi chú này, dung dịch urê được chọn làm mẫu thí nghiệm. Mục tiêu chính của thí nghiệm là xác định hành vi của từng loại xúc tác và tìm hiểu thêm về ảnh hưởng của chúng đến thời gian tiêu hóa tổng cộng và kết quả.
Thí nghiệm
Thiết bị:
- SpeedDigester K-439
- Scrubber K-415 Triple ScrubECO
- KjelMaster K-375 với KjelSampler K-376
Mẫu:
- Dung dịch urê
Xác định:
4 ml dung dịch urê được cho vào ống mẫu 500 ml và thêm nước cất cho đến khi đạt tổng thể tích được mô tả trong Bảng 1. Đối với mỗi thí nghiệm với các loại viên xúc tác phá mẫu Kjeldahl khác nhau, 1 viên xúc tác phá mẫu, 1 que khuấy và thể tích tương ứng của axit sulfuric đã được thêm vào. Quá trình phá mẫu được thực hiện theo phương pháp “tkn 500 (250 ml)” (K-439), với thời gian phá mẫu thay đổi tùy thuộc vào tổng thể tích mẫu là 10, 100 và 400 ml (xem Bảng 1). Sau khi thực hiện phá mẫu, amoniac của mẫu được chưng cất bằng phương pháp chưng cất hơi nước vào dung dịch axit boric và chuẩn độ với axit sulfuric bằng hệ thống lấy mẫu Kjeldahl K-375/K-376.
Bảng 1: Các thông số cho quá trình tiêu hóa phụ thuộc vào hàm lượng nitơ và thể tích mẫu
| Thể tích mẫu | Thời gian thực hiện phá mẫu | |
| < 5 mg N/l | 400 ml | 185 min |
| 10 –20 mg N/l | 100 ml | 80 min |
| > 100 mg N/l | 10 ml | 45 min |
Kết quả
Hình 1 trình bày quá trình thu hồi hàm lượng nitơ trong urê được xác định bằng các loại viên xúc tác khác nhau và sau thời gian phá mẫu tương ứng được mô tả trong Bảng 1.
Theo Ghi chú Ứng dụng 001-437_370-03C “Chất lượng Hoạt động”, tỷ lệ thu hồi trung bình (%) của mỗi phép xác định nằm trong phạm vi tiêu chuẩn từ 98 – 102% (Hình 1).
Kết luận
Không cần kéo dài thời gian phá mẫu, cả ba loại chất xúc tác đều cho hiệu suất tương đương, tùy thuộc vào tổng thể tích mẫu. Dựa trên phát hiện này, thành phần của các chất xúc tác và thể tích axit sulfuric cần thiết được tập trung để đánh giá ba loại viên xúc tác Kjeldahl khác nhau.
Chất xúc tác “ECO” dường như phù hợp với loại ứng dụng này. Để có tỷ lệ tối ưu giữa viên xúc tác và lượng axit sulfuric, chỉ cần 8 ml. So sánh thành phần của các chất xúc tác cho thấy rằng “ECO” có hàm lượng thấp nhất trong ba loại viên xúc tác Kjeldahl và do đó là lựa chọn thân thiện với môi trường nhất cho việc xác định TKN trong các mẫu nước và nước thải.
Nguồn: https://www.buchi.com/en/knowledge/applications/tkn-determination-water-using-500-ml-sample-tubes
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp Thiết bị phá mẫu hãng Buchi.
EN