Tóm tắt
Hệ thống phân tích bề mặt Nexsa™ của Thermo Scientific™ đã được sử dụng để xác định vị trí của các mảnh hợp chất nitrit boron (BN) trên lá đồng bằng phương pháp lắng đọng hóa học. Sử dụng XPS SnapMap, vị trí của các mảnh BN được xác định nhanh chóng. Phổ XPS sau đó được sử dụng để phát hiện nguyên tố hóa học. Sử dụng kết hợp phổ Raman, cấu trúc lưới tinh thể được xác nhận là hình lục giác.
Giới thiệu
Các vật liệu hai chiều (2D) như graphen, nitrit boron lục giác, kim loại chuyển tiếp dichalcogenides, MXenes, ở vị trí hàng đầu của nghiên cứu vật liệu vì chúng mở ra hướng phát triển mới, đặc biệt là trong ngành điện tử. Những hợp chất này cho phép các nhà khoa học tạo ra một thư viện của các vật liệu bằng cách hình thành các cấu trúc hỗn hợp của graphene, từ đó tạo ra các tính chất được tùy chỉnh cho các ứng dụng cụ thể. Tuy nhiên, việc phát triển và sản xuất loại vật liệu mới này cũng đòi hỏi sự tiến bộ trong các công nghệ để mô tả đặc trưng các graphene này một cách chính xác.
Hệ thống phân tích bề mặt Nexsa kết hợp hệ thống XPS độc đáo với phổ Raman có thể được sử dụng để khám phá dấu tích, tinh thể học, tạp chất, căng thẳng/nén của vật liệu 2D. Với cả hai kỹ thuật đều đồng thời, cho phép thu thập dữ liệu phân tích từ cùng một vị trí, kết quả là một phân tích toàn diện hơn về mẫu từ một công cụ linh hoạt.
Trong bài viết này, Thermo Fisher thể hiện cách dễ dàng các mảnh hợp chất nitrit boron, hiện diện trên bề mặt chất mang, có thể được xác định bằng công nghệ XPS SnapMap sử dụng hệ thống phân tích bề mặt Nexsa. Một bản đồ thành phần hóa học chi tiết có thể được thu thập trong vài phút trên toàn bộ chất mang, cho phép xác định nhanh chóng các mảnh 2D. Phổ Raman sau đó có thể được thu thập tại các khu vực quan tâm để nghiên cứu cấu trúc tinh thể hoặc căng thẳng, nén trong vật liệu 2D. XPS và phổ Raman đều là các công cụ nhanh chóng và không phá hoại, và sự kết hợp của cả hai trong một dụng cụ cho phép người sử dụng thu được thông tin hóa học cũng như cấu trúc phân tử đồng thời, mà không cần phải di chuyển mẫu giữa các dụng cụ khác nhau, với khó khăn phát sinh trong việc tìm vị trí giống nhau.
Thí nghiệm và kết quả phân tích bề mặt vật liệu 2D
Phương pháp XPS SnapMap đã được sử dụng để xác định vị trí của các mảnh BN có mặt trên lá đồng như được thể hiện trong Hình 1a. Vì độ nhạy của đỉnh N1s cao hơn nhiều so với B1s, toàn bộ bề mặt mẫu đã được ánh xạ cho N1s. Tổng cường độ của đỉnh N1s trên toàn bộ mẫu được thể hiện trong Hình 1b, cho thấy sự hiện diện của nitơ trên toàn bộ chất nền Cu. Phân tích chi tiết về trạng thái hóa học của bản đồ N1s bằng phần mềm Thermo Scientific™ Avantage™ (bao gồm các thiết bị XPS) đã cho thấy nitơ có mặt trong hai trạng thái hóa học, nitơ hữu cơ và nitrua. Bản đồ trạng thái hóa học và phổ XPS trung bình từ hai trạng thái hóa học của N1s được hiển thị trong Hình 1c và 1d.
Kích thước chấm X-ray 30 μm sau đó đã được sử dụng để tạo ra hình ảnh N1s SnapMap, của khu vực phóng đại như được thể hiện trong hình ảnh quang học từ máy ảnh hệ thống trong Hình 2a. Điều này tương ứng với khu vực nơi nitrua được quan sát trong hình ảnh N1s độ phân giải thấp. Mỗi pixel trong hình ảnh SnapMap có một phổ tương ứng cho phép người sử dụng xử lý dữ liệu cùng cách như một phổ XPS thông thường, cung cấp thông tin trạng thái hóa học giống nhau, và từ đó hiển thị sự phân bố trên bề mặt. Hình 2b cho thấy SnapMap của N1s, cho thấy sự xuất hiện của nitơ hữu cơ (vùng màu xanh) và nitrua (vùng màu đỏ). Một phổ khảo sát tại các điểm được chọn (P1 và P2) trong Hình 2b cho thấy sự hiện diện của đóng góp boron (B1s) chỉ từ vùng màu đỏ và không từ vùng màu xanh như được thể hiện trong Hình 2c. Do đó, hình ảnh XPS đã xác nhận sự hiện diện và vị trí của các mảnh BN.
Thực hiện các phổ B1s và N1s có độ phân giải cao để xác định trạng thái hóa học của mảnh BN. Phổ B1s (Hình 3a) cho thấy sự xuất hiện của ôxy hóa nitrit và nitrit boron ngoài sự nhiễm bẩn clo hữu cơ. Phổ N1s (Hình 3b) cũng cho thấy sự đóng góp từ oxynitrit ngoài nitrit, xác nhận rằng các flakes đã bị ôxy hóa.
BN tồn tại dưới hai dạng polytypes khác nhau, một là dưới dạng pha hexagonal và rhombohedral liên kết sp2 và dạng cubic và wurtzite liên kết sp3. BN cubic thuộc cấu trúc loại zinc blende và âm điện TO Raman hoạt động ở 1055 cm-1 và âm điện LO ở 1304 cm-1.
Về mặt khác, đối với BN hexagonal, âm điện năng lượng cao E2g Raman hoạt động ở 1366 cm-1. Do đó, phổ Raman có thể được sử dụng để đánh giá cấu trúc của vật liệu, trong khi XPS cho chỉ thể hóa học. Hình 4 cho thấy phổ Raman tại điểm P1 (trong Hình 2b) cho thấy sự hiện diện của chế độ âm điện E2g ở 1366 cm-1, xác nhận rằng các mảnh BN trên mẫu là một pha hexagonal.
Kết luận
Thermo Fisher đã trình bày một nghiên cứu hóa học và cấu trúc sâu sắc về các mảnh BN được đặt ngẫu nhiên trên một lá mỏng đồng. Các phép đo lường cho thấy người sử dụng có thể định vị hóa học các đặc điểm nano riêng biệt bằng phương pháp XPS SnapMap, xác định hóa học từ dữ liệu XPS có độ phân giải cao, và đồng thời xác định cấu trúc và các đặc điểm phổ Raman bằng hệ thống phân tích bề mặt Nexsa.
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) hãng Thermo Fisher.
EN