PeakForce MFM – Công nghệ hình ảnh từ tính độ phân giải cao từ Bruker

MFM

Kính hiển vi lực từ (MFM) là phương pháp kính hiển vi lực nguyên tử được sử dụng rộng rãi trong khoa học vật liệu và sự sống để lập bản đồ phân bố từ trường với độ phân giải không gian cao. MFM được thực hiện trong hai lần: lần đầu tiên cho bề mặt và lần thứ hai cho các gradient từ trường. Phương pháp tiếp cận hai lần này, được gọi là LiftMode™, được Bruker giới thiệu cách đây hơn 20 năm.

Ghi chú ứng dụng này xem xét những lợi ích của việc thực hiện lần quét LiftMode thứ hai trong PeakForce Tapping, dẫn đến chế độ hoạt động mới có tên là PeakForce MFM. PeakForce MFM áp dụng những lợi thế của PeakForce Tapping, bao gồm độ phân giải không gian vượt trội, độ nhạy được tăng cường và khả năng chụp ảnh các mẫu tinh tế với độ chính xác cao hơn.

Lợi ích:

  • Hiểu rõ các nguyên tắc cơ bản về cách thức hoạt động của MFM truyền thống
  • Xem các ví dụ về dữ liệu được thu thập bằng PeakForce MFM, cho thấy độ phân giải và độ nhạy được cải thiện.
  • Tìm hiểu về đầu dò AFM (PFFMM-LM) được phát triển để tối ưu hóa hình ảnh PeakForce MFM.

Giới thiệu

Kính hiển vi lực từ (MFM) là phương pháp kính hiển vi lực nguyên tử có độ nhạy cao, độ phân giải không gian cao để lập bản đồ phân bố từ trường trên bề mặt. MFM có nhiều ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, bao gồm khoa học vật liệu, từ tính, lưu trữ dữ liệu và thậm chí là khoa học sự sống. Ghi chú ứng dụng này tập trung vào những lợi ích của việc thay thế quét bề mặt TappingMode™ ban đầu trong MFM bằng quét PeakForce Tapping®.

MFM và PeakForce Tapping

Hình 1. (a) Sơ đồ LiftMode, hiển thị lần quét đầu tiên cho chiều cao và lần quét thứ hai ở chiều cao nâng cho dữ liệu từ tính. (b) Chiều cao và (c) kênh pha sử dụng PeakForce MFM trên lớp từ hóa vuông góc [Pt/Co/Pt]x25. Bề mặt thu được trong quá trình quét chính và pha của thanh dầm dao động (đại diện cho miền từ tính) thu được trong quá trình quét nâng. Kích thước quét 2×2 µm. Mẫu do K. Bouzehouane, Université Paris-Saclay, Thales cung cấp.

Trong MFM, đầu dò của kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) được phủ từ tính tương tác với các gradient từ trường phát ra từ mẫu, tạo ra lực trên đầu dò được phát hiện bởi thanh dầm đầu dò. Để đảm bảo rằng lực đo được chủ yếu là do tương tác từ tính, MFM thường được thực hiện theo phương pháp hai lần gọi là LiftMode™.

Quá trình LiftMode được thể hiện sơ đồ trong Hình 1a. Trong lần quét đầu tiên, AFM thường được vận hành ở TappingMode để thu được hình ảnh bề mặt của mẫu. Trong lần quét thứ hai (quét nâng), đầu dò được nâng lên độ cao không đổi so với mẫu và độ dốc lực từ được đo bằng cách quan sát biên độ và pha của thanh dầm, được điều khiển ở hoặc gần một trong các tần số cộng hưởng của nó. Trong lần quét nâng này, các tương tác van der Waals không đáng kể và đầu dò chỉ trải qua các tương tác từ (và tĩnh điện) tầm xa, cho phép tách thành phần bề mặt và từ tính vào tín hiệu, như thể hiện trong Hình 1b và c.

Chế độ PeakForce Tapping của Bruker đã thay thế TappingMode trong nhiều ứng dụng bề mặt do khả năng kiểm soát lực trực tiếp và khả năng hoạt động ở lực thấp hơn. Những ưu điểm này mang lại độ phân giải không gian cao hơn, khả năng chụp ảnh các mẫu dễ vỡ và tuổi thọ/khả năng lặp lại cực kỳ dài của đầu dò. Ngoài ra, PeakForce Tapping cho phép thu thập đồng thời dữ liệu về đặc tính cơ học định lượng cho độ bám dính, mô đun, biến dạng và tiêu tán năng lượng

Hình 2. Ổ cứng 20 TB được nhỏ vài giọt ferrofluidic ở góc trên bên phải. Hình ảnh bề mặt và độ bám dính thu được trong quá trình quét chính và pha của thanh dầm dao động (đại diện cho các miền từ tính) thu được trong quá trình quét LiftMode. Kích thước quét: 1×1 µm, chiều cao nâng: 8 nm, biên độ dao động: 10 nm. Mẫu do S. Montoya, Đại học California San Diego cung cấp.

Một lợi ích khác của PeakForce Tapping là tính khả dụng của các quy trình ScanAsyst® của Bruker, tự động tối ưu hóa các thông số phản hồi quan trọng, chẳng hạn như mức tăng phản hồi và điểm đặt lực, mang lại sự dễ sử dụng tối đa và hiệu suất cao như nhau, bất kể trình độ kinh nghiệm của người vận hành AFM. ScanAsyst đã được sử dụng cho tất cả các hình ảnh được trình bày trong ghi chú ứng dụng này.

Kết hợp PeakForce Tapping với MFM cũng cho phép tương quan các phép đo tính chất từ ​​tính và cơ học, như thể hiện trong Hình 2 trên ổ đĩa cứng (HDD) 20 TB. Một số giọt ferrofluid được thêm vào đĩa, tạo ra sự khác biệt lớn về độ bám dính và từ trường. Hình ảnh 1×1 µm được hiển thị minh họa độ phân giải không gian cao, phân giải các miền <30 nm.

Những lợi ích tương tự như trên cũng được truyền tải khi kết hợp PeakForce Tapping với kính hiển vi lực thăm dò Kelvin (KPFM) và kính hiển vi trường điện (EFM). Bộ chế độ PeakForce KPFM™ của Bruker nói riêng đã được thiết lập tốt và đã được sử dụng thường xuyên trong nhiều năm.

Tối ưu hóa đầu dò cho PeakForce MFM

Hình 3. Đầu dò PFMFM-LM có hằng số lò xo danh nghĩa là 0,4 N/m và tần số cộng hưởng là 130 kHz. Thanh dầm có chiều dài 60 µm và có hình dạng “mái chèo”.

Một loạt các thanh dầm tương thích với chế độ PeakForce Tapping, vì hoạt động của nó không phụ thuộc vào hành vi cộng hưởng của thanh dầm. Đầu dò đóng vai trò thiết yếu trong việc định hình chất lượng phép đo MFM, khiến tính linh hoạt của đầu dò do PeakForce Tapping cung cấp trở thành một lợi thế quan trọng đối với MFM.

Các phép đo MFM dựa vào việc phát hiện các dịch chuyển pha hoặc tần số của một thanh dầm dao động trong khi quét bề mặt mẫu ở độ cao mẫu-đầu cố định (độ nâng). Độ nhạy thu được đối với các biến đổi pha hoặc tần số tỷ lệ thuận với hệ số chất lượng và tần số phát hiện của thanh dầm, và tỷ lệ nghịch với hằng số lò xo. Do đó, việc hạ thấp hằng số lò xo của thanh dầm và/hoặc tăng hệ số chất lượng và tần số cộng hưởng của nó là chìa khóa để tăng cường độ nhạy của phép đo.

Chiến lược thiết kế của các đầu dò MFM PeakForce tiên tiến (Hình 3) là tập trung vào việc giảm hằng số lò xo, thúc đẩy việc sử dụng chúng ở các chế độ lực thấp nói chung trong chế độ PeakForce Tapping. Để đạt được hằng số lò xo thấp này, độ dày và chiều rộng của thanh dầm đã được giảm và ở dạng “mái chèo” để hỗ trợ các kích thước điểm laser thông thường. Việc triển khai các thay đổi về kích thước và hình dạng này đã dẫn đến những cải tiến về độ nhạy MFM—độ nhạy pha tăng gấp ba lần và độ nhạy tần số tăng gấp mười hai lần. Độ nhạy tăng này cho phép hoạt động ở biên độ dao động thấp hơn và độ cao nâng nhỏ hơn, dẫn đến độ phân giải không gian cao hơn và thông lượng cao hơn.

Hình 4. Thành miền của lớp màng đa lớp có từ hóa vuông góc [Pt/Co/Pt]x5. (a) Ảnh pha MFM (kích thước quét 3×3 µm) và (b) dữ liệu pha qua ranh giới cho thấy độ nhạy cao và độ phân giải không gian tốt. (c) Ảnh độ bám dính đồng bộ với ảnh pha và (d) ảnh chiều cao minh họa khả năng mạnh mẽ của PeakForce MFM trong việc phân tích thêm các tính chất cơ học. Mẫu được cung cấp bởi K. Bouzehouane, Université Paris-Saclay, Thales
Tăng độ nhạy từ những thay đổi hình dạng đầu dò cũng cho phép sử dụng lớp phủ từ mỏng hơn với mô men thấp hơn (lực kháng từ <400 Oe và mô men 0,3×10-13 emu). Nhìn chung, lớp phủ mô men thấp hơn tạo ra tín hiệu thấp hơn, do đó đòi hỏi độ nhạy cao hơn để duy trì tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu chấp nhận được. Lớp phủ mỏng hơn dẫn đến độ phân giải không gian cao hơn và ít thay đổi từ hóa do đầu dò gây ra hơn. Một quy trình mới, được tối ưu hóa cũng được sử dụng để giảm thiểu uốn cong do ứng suất từ ​​lớp phủ từ mô men thấp.Hình 4 minh họa độ nhạy và độ phân giải không gian thu được trên các mẫu nhiều lớp Pt/Co/Pt. So sánh với hình ảnh MFM sử dụng đầu dò thông thường ở các cài đặt tương đương (ví dụ: MESP-LM-V2) đã xác nhận hiệu suất vượt trội của chế độ MFM PeakForce và đầu dò.

MFM kết hợp với cộng hưởng xoắn

Hình 5. PeakForce MFM với hình ảnh miền từ tính theo chiều dọc (bên trái trong cặp ảnh) và theo chiều ngang (bên phải trong cặp ảnh). Cộng hưởng xoắn được áp dụng trong quá trình quét nâng để thu được hình ảnh trường bên. Trong (a), đầu dò được định hướng ở 0°. Khi xoay mẫu 90°, trường dọc vẫn giữ nguyên, nhưng trường bên quay. Hướng dao động đầu dò được chỉ ra bên dưới mỗi hình ảnh. Kích thước quét 3,8×3,8µm. Mẫu: lớp từ hóa vuông góc [Pt/Co/Pt]x25, do K. Bouzehouane, Université Paris-Saclay, Thales cung cấp.
Trong MFM thông thường và MFM PeakForce, thanh dầm dao động theo chiều dọc. Dao động này có thể được thay thế bằng dao động theo chiều ngang (về cơ bản), tạo ra chế độ xoắn gọi là TR-MFM. Trong TR-MFM, đầu dò phát hiện có chọn lọc trường có độ dốc lực song song với đầu dò. Các thành phần độ dốc lực trong mặt phẳng này có thể được đo với cùng độ phân giải và tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu như các chế độ uốn tại cùng một vị trí. Các nghiên cứu đánh giá việc sử dụng TR-MFM để chụp ảnh các cấu trúc từ tính đã cho thấy khả năng thu được độ tương phản từ tính không bị ảnh hưởng bởi địa hình và cải thiện độ phân giải theo chiều ngang 15% so với MFM tiêu chuẩn, một cải tiến liên quan trực tiếp đến khoảng cách cực nhỏ giữa đầu dò và mẫu.

Việc thu được cả hai thành phần của gradient lực cung cấp một chiều thông tin mới, dẫn đến sự hiểu biết tốt hơn về lực và nguồn gradient của nó. Hình 5 cho thấy một ví dụ trong đó cả trường từ dọc và từ ngang đều được đo trong PeakForce MFM (cùng mẫu với Hình 1). Hình ảnh trường từ ngang ở 0° và 90°, thu được thông qua phép đo cộng hưởng xoắn, cho thấy ảnh hưởng theo hướng không có trong trường từ dọc. Phương pháp này cung cấp cái nhìn sâu sắc về trường từ theo cả ba chiều.

PeakForce Tapping tăng cường kính hiển vi lực từ

Việc tích hợp PeakForce Tapping với MFM thể hiện sự tiến bộ đáng kể trong lĩnh vực hình ảnh từ độ phân giải cao. Bằng cách thay thế TappingMode truyền thống bằng PeakForce Tapping ở lần chạy đầu tiên, các nhà nghiên cứu có thể đạt được độ phân giải không gian vượt trội, độ nhạy được tăng cường và khả năng chụp ảnh các mẫu tinh tế với độ chính xác cao hơn. Các đầu dò PeakForce MFM mới (PFMFM-LM), được thiết kế với hằng số lò xo giảm và lớp phủ từ tính được tối ưu hóa, giúp tăng cường thêm độ nhạy đo và độ phân giải không gian. Ngoài ra, sự kết hợp của PeakForce Tapping MFM với các kỹ thuật cộng hưởng xoắn cung cấp sự hiểu biết toàn diện ba chiều về từ trường. Những cải tiến này cùng nhau cung cấp một bộ công cụ mạnh mẽ để khám phá các đặc tính từ tính ở cấp độ nano.

Nguồn: https://www.bruker.com/en/products-and-solutions/microscopes/materials-afm/resource-library/an-161-peakforce-magnetic-force-microscopy.html

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp dòng sản phẩm Kính hiển vi lực nguyên tử hãng Bruker.