Chỉ số nóng chảy (MFI) – Cung cấp kết quả đo chính xác và phù hợp

Chỉ số nóng chảy (MFI hay MFR) là phương pháp đo tính chất vật liệu được ứng dụng trong ngành nhựa. Thử nghiệm đo chỉ số nóng chảy của nhựa (tính bằng g/10 phút ở ứng suất cắt cụ thể (liên quan đến tải trọng) và nhiệt độ. Thử nghiệm được thực hiện bằng máy đùn, thường được gọi là máy đo chỉ số tan chảy. Nó được sử dụng để kiểm tra nhựa nhiệt dẻo nguyên chất, hỗn hợp và sau xử lý.

Tiêu chuẩn của thử nghiệm đo chỉ số nóng chảy (MFI)

Hai tiêu chuẩn chính của thử nghiệm MFI là ASTM D1238 – “Phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn về tốc độ dòng chảy của nhựa nhiệt dẻo bằng máy đùn” và ISO1133 – “Xác định chỉ số nóng chảy (MFR) và chỉ số lưu lượng dòng chảy (MVR) của nhựa nhiệt dẻo”. Cả hai tiêu chuẩn kiểm tra đều đo lường cùng một đặc tính nhưng ngay cả những khác biệt nhỏ về quy trình và thiết bị cũng có thể mang lại kết quả khác nhau. Cả hai đều cung cấp phương pháp thủ công (Quy trình A hoặc Phương pháp A) và cả hai đều cung cấp phép đo lưu lượng theo thời gian tự động (Quy trình B hoặc Phương pháp B). Về mặt lý thuyết, cả hai phương pháp nếu thực hiện đúng cách sẽ cho kết quả đo giống nhau.

Cách lựa chọn phương pháp tốt nhất

Quy trình A rất hữu ích cho các tổ chức kiểm tra không thường xuyên, sử dụng nhiều loại vật liệu, sử dụng nhiều loại chất phụ gia trong vật liệu của họ hoặc sử dụng vật liệu nghiền lại/tái chế.

Quy trình B cần giá trị “mật độ nóng chảy” và thích hợp cho các tổ chức kiểm tra cùng một vật liệu nhiều lần và muốn giảm khả năng xảy ra lỗi của người vận hành. Một số đơn vị có thể nhận thấy rằng quy trình đo lưu lượng dòng chảy (MVR) thay thế được cung cấp bởi cả hai tiêu chuẩn sẽ hữu ích hơn.

Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác

Bất kể phương pháp nào, hai đơn vị có thể thử nghiệm cùng một vật liệu và thu được hai kết quả thử nghiệm khác nhau và tìm ra sự khác biệt

Độ chính xác của thử nghiệm bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố, bao gồm:

• Bộ chỉ mục dòng chảy cần phải hoạt động tốt
• Máy phải được hiệu chuẩn bởi nhà đo lường được chứng nhận, kiểm tra nhiệt độ, kích thước vật lý cũng như độ chính xác của phép đo khoảng cách và thời gian
• Thiết bị cần được giữ sạch sẽ
• Các kỹ thuật viên phải được đào tạo và sử dụng cùng một kỹ thuật đo
• Các quy trình và yêu cầu thử nghiệm cần phải được tuân thủ chặt chẽ bằng việc thử nghiệm định kỳ vật liệu tham chiếu tiêu chuẩn (SRM) hoặc vật liệu kiểm soát.

Do đó, điều quan trọng là phải kiểm tra các tiêu chuẩn thực tế của ngành. Hướng dẫn xử lý sự cố được ASTM D 1238 cung cấp trong phần phụ lục của tài liệu và một số tính năng nổi bật nhất định được nêu bật bên dưới.

Tài liệu tham khảo tiêu chuẩn 

Một số phòng thí nghiệm sử dụng Tài liệu Tham chiếu Tiêu chuẩn (SRM) để kiểm tra chéo các kết quả xét nghiệm MFR. Nguồn cung cấp một số vật liệu có sẵn từ các văn phòng tiêu chuẩn đo lường quốc gia như NIST ở Hoa Kỳ bị hạn chế nhưng chúng rất đắt tiền và chỉ đưa ra dấu hiệu xác minh cho vật liệu cụ thể đó. Nó cũng đặt ra câu hỏi liệu vật liệu đang được sử dụng để kiểm tra máy hay máy đang được sử dụng để kiểm tra vật liệu.

Một số phòng thí nghiệm chọn tham gia Chương trình Kiểm tra Thành thạo (PTP). Việc tham gia là tự nguyện và các chương trình tính phí, nhưng chúng cung cấp một tiêu chuẩn để so sánh cách thực hành thử nghiệm của một người với những người tham gia khác. ASTM và Collaborative Testing Services là hai nhà cung cấp dịch vụ PTP, mặc dù có thể có các chương trình khác.

Phạm vi các yếu tố góp phần tạo nên kết quả thử nghiệm Chỉ số nóng chảy rất rộng. Bằng cách xác định từng vấn đề, tuân thủ chặt chẽ các quy trình kiểm tra, bảo trì thiết bị và tuân theo các phương pháp kiểm tra tổng thể tốt, độ chính xác có thể được cải thiện và đảm bảo rằng các vấn đề nhỏ không trở nên lớn.

Các vấn đề về thiết bị ảnh hưởng đến kết quả xét nghiệm

Để đảm bảo kết quả thử nghiệm tốt, điều quan trọng là máy thử nghiệm và thiết bị phụ trợ như cân và micromet phải được kiểm tra bằng thiết bị có khả năng truy nguyên theo tiêu chuẩn đo lường quốc gia.

Một số biện pháp cần thực hiện được liệt kê dưới đây:

• Quy trình xác minh sẽ kiểm tra kích thước của máy, thiết bị kiểm soát nhiệt độ và đo khoảng cách được lắp đặt trên máy xem có phù hợp với tiêu chuẩn thử nghiệm liên quan hay không.
• Tần suất xác minh được xác định bởi chương trình chất lượng của tổ chức. Hiệu chuẩn hàng năm là một thông lệ phổ biến trong ngành nhưng phải thực hiện kiểm tra thường xuyên các bộ phận quan trọng của thiết bị kiểm tra, đặc biệt đối với các bộ phận tiêu hao bao gồm khuôn dập, thanh piston và chân piston. Những dụng cụ này nên được thay thế khi cần thiết.
• Trước khi tiến hành bất kỳ thử nghiệm nào, phải tiến hành kiểm tra trực quan tất cả các bộ phận của máy đo. Lò nung của thiết bị chứa một ống trụ kim loại được nung nóng có lỗ khoan xác định, được cân bằng bằng cách sử dụng thiết bị do nhà sản xuất thiết bị thường cung cấp.
• Thiết bị phải được đặt ở khu vực không bị rung lắc và dòng không khí không quá mức. Việc kiểm tra kích thước phải được thực hiện khi máy nguội.
• Các bộ phận của máy kiểm tra phải được làm sạch sau mỗi lần kiểm tra. Không được có cặn từ các thử nghiệm trước đó còn sót lại trên bề mặt của các bộ phận kim loại tham gia thử nghiệm. Những bề mặt này được làm sạch bằng miếng bông, vải và/hoặc bàn chải sợi đồng. Dung môi thường không cần thiết hoặc không được khuyến khích.
• Lớp hoàn thiện của thùng không bị rỉ sét, trầy xước và không hoàn hảo. Thùng được làm sạch bằng cách lau nhiều lần bằng miếng bông làm sạch bằng các dụng cụ thường được nhà sản xuất thiết bị cung cấp. Một số vật liệu khó làm sạch hơn một chút và có thể yêu cầu sử dụng bàn chải sợi đồng để đảm bảo bề mặt sạch sẽ. Sau khi làm sạch thùng, khuôn sạch phải thả xuống đáy thùng
• Bề mặt bên ngoài khuôn được làm sạch bằng vải cotton và lỗ khuôn được làm sạch bằng máy khoan và/hoặc bàn chải. Đường kính lỗ khoan, được xác định trong D1238 là 2,0904 đến 2,1006 mm (0,0823 đến 0,0827”), phải được kiểm tra định kỳ bằng thước đo go/no-go gage. Khuôn phải được kiểm tra để đảm bảo rằng lối vào lỗ khoan không bị tròn hoặc sứt mẻ. Nếu khuôn không đạt yêu cầu kiểm tra go/no-go gage hoặc bị hỏng, hãy loại bỏ nó và thay thế bằng một khuôn mới phù hợp.
• Cần piston thường được làm sạch bằng vải cotton nhưng có thể cần sử dụng bàn chải sợi đồng đối với một số vật liệu nhất định. Dẫn hướng piston (nếu có) phải trượt tự do trên cần piston. Điều cần thiết là phải xác minh định kỳ xem pít-tông có thẳng hay không và cạnh đầu của chân pít-tông có sắc và không có gờ hoặc hư hỏng có thể khiến nó cọ xát vào thành thùng hay không. Đường kính chân khi đo bằng micromet – phải là 9,4676 đến 9,4818 mm (0,3727 đến 0,3733”).

Yếu tố thủ tục ảnh hưởng đến kết quả xét nghiệm

Độ chính xác và độ chính xác cũng có thể bị ảnh hưởng bởi các yếu tố thủ tục. Các điều kiện thử nghiệm đối với nhiệt độ thử nghiệm và tải thử nghiệm khác nhau tùy theo vật liệu. Một số vật liệu có một số điều kiện thử nghiệm. Điều quan trọng là các thử nghiệm so sánh được thực hiện bằng cách sử dụng cùng các điều kiện thử nghiệm. Các điều kiện thử nghiệm đối với hầu hết các vật liệu có thể được tìm thấy trong Bảng 3 của ASTM D1238.

Một số vấn đề thủ tục cần được quan tâm bao gồm:

• Độ ẩm có thể là một biến số lớn đối với một số vật liệu bao gồm ABS, PMMA, PET và Nylon. Các loại nhựa này phải được sấy khô trong lò thích hợp trong điều kiện được kiểm soát trước khi thử nghiệm; một số vật liệu cần được làm khô bằng phương pháp thanh lọc N₂ .
• Sự thay đổi về khối lượng mẫu và kỹ thuật nạp mẫu có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm của một số vật liệu nhất định. Việc sử dụng công cụ để đóng gói vật liệu vào lỗ trong quá trình nạp là phổ biến, nhưng nó có thể dẫn đến sự khác biệt trong kết quả thử nghiệm đối với một số vật liệu nếu có nhiều người vận hành máy tham gia vào quá trình thử nghiệm bởi vì sự đóng gói vật liệu thường khác nhau tùy theo người vận hành.
• Tương tự, việc loại bỏ vật liệu thừa ra khỏi lỗ khoan thường được sử dụng để di chuyển piston đến gần điểm bắt đầu của phép thử và có thể là nguyên nhân dẫn đến sự thay đổi trong quy trình
• Khi đáy của chân piston cách đỉnh khuôn 46 +/- 2 mm, quá trình kiểm tra thích hợp sẽ được bắt đầu. Chân piston cần phải đạt đến điểm đó trong vòng 420 +/- 30 giây sau khi quá trình nạp vật liệu hoàn tất. Cần có thời gian làm nóng trước để loại bỏ không khí bị mắc kẹt, đảm bảo vật liệu được nấu chảy đủ và đồng đều, đồng thời nhiệt độ của vật liệu trong lỗ khoan ổn định trong khoảng +/- 0,2°C so với điểm đặt trước khi bắt đầu thử nghiệm.
• Một giải pháp thay thế thích hợp hơn cho việc đóng gói thanh lọc vật liệu là sử dụng phương pháp thử và phương sai để đo lượng vật liệu tối ưu được nạp vào lỗ khoan, dựa trên tốc độ dòng chảy dự kiến, điều này sẽ dẫn đến việc thử nghiệm bắt đầu vào thời điểm thích hợp.
• Người ta thường cân vật liệu trước khi nạp hoặc sử dụng tham chiếu lưu lượng khi nạp lỗ khoan.
• Tải thử nghiệm cần phải được dỡ khỏi piston hoặc hành trình của nó cần phải dừng lại trong thời gian làm nóng trước để đáp ứng các yêu cầu làm nóng trước và bắt đầu thử nghiệm. Cũng có thể cần phải bịt lỗ để tránh vật liệu chảy ra ngoài hoàn toàn trước khi bắt đầu thử nghiệm.

Quy trình A 

Kỹ thuật cắt đùn có thể là một yếu tố trong các thử nghiệm của Quy trình A. Có thể sử dụng thìa hoặc dụng cụ cắt tương tự để cắt vật liệu khi nó đùn ra khỏi khuôn theo những khoảng thời gian cụ thể. Vật liệu ép đùn phải được cắt ở đầu ra của khuôn. Điều quan trọng là phải cắt chính xác để có được kết quả mong muốn. Quy trình A có thể được sử dụng với các vật liệu có tốc độ dòng chảy lên tới 50 g/10 phút. Cần lưu ý rằng có khả năng xảy ra lỗi do cắt thủ công khi giá trị dòng chảy tan chảy tăng lên. Lần cắt đầu tiên bắt đầu từ 46 +/- 2 mm là kết quả kiểm tra phải báo cáo. Thực hiện các lần cắt liên tiếp và sau đó lấy trung bình chúng là không thể chấp nhận được.

Quy trình B

Đối với các phép thử Quy trình B, khoảng cách di chuyển cho phép của piston là 6,35 mm (1/4”) đến 25,4 mm (1”). Người vận hành chọn khoảng cách dựa trên tốc độ dòng chảy dự kiến. Hành trình ¼” được sử dụng cho các vật liệu có dòng chảy thấp, trong khi hành trình 1” được sử dụng cho tốc độ dòng chảy cao hơn.

Giống như Quy trình A, phép đo đầu tiên của thử nghiệm Quy trình B được coi là kết quả thử nghiệm có thể báo cáo. Tuy nhiên, một số thiết bị kiểm tra hiện đại được trang bị thiết bị đo dựa trên bộ mã hóa cho phép người dùng chia khoảng cách di chuyển đã chỉ định thành các “lần chụp” riêng biệt và sau đó tính trung bình các lần chụp để thu được kết quả kiểm tra có thể báo cáo. Cách thực hành này có thể chấp nhận miễn là sử dụng khoảng cách quy định.

Quy trình B yêu cầu sử dụng giá trị mật độ nóng chảy, là mật độ của vật liệu khi nó ở trạng thái nóng chảy. Mật độ tan chảy là một hệ số chuyển đổi thể tích trở lại thành giá trị khối lượng. Bảng 4 của ASTM D1238 liệt kê các hệ số mật độ nóng chảy chung cho PP và PE nguyên chất. Các yếu tố này sẽ thay đổi theo chất phụ gia và quá trình xử lý nên việc đo mật độ nóng chảy thực tế của loại nhựa cụ thể đang được thử nghiệm sẽ chính xác hơn. Thử nghiệm Quy trình A và Quy trình B có thể được kết hợp để đưa ra cả dữ liệu về trọng lượng và thể tích, cho phép tính toán mật độ nóng chảy.

Kết luận

Trong trường hợp bạn chưa xác thực về dữ liệu nóng chảy mà bạn đã thu được, có rất nhiều tùy chọn để kiểm tra và cập nhật thiết bị, quy trình kiểm tra và so sánh kết quả với kết quả mà người khác thu được. Câu trả lời cho các phương sai có thể dễ dàng được tìm ra.

Nguồn: https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=5863

Công ty Minh Khang là nhà nhập khẩu và phân phối trực tiếp các thiết bị kiểm tra vật liệu hãng Tinius Olsen.