ARL X’TRA Companion – Giải pháp nhiễu xạ tia X (XRD) cho phân tích clanhke xi măng

ARL X'TRA Companion

Giới thiệu

ARL X’TRA CompanionThiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) là một công cụ phân tích mạnh mẽ để xác định và định lượng các pha tinh thể trong phân tích clanhke. Clanhke là sản phẩm trung gian quan trọng trong quá trình sản xuất xi măng, thành phần và pha tinh thể của nó đóng vai trò quan trọng trong việc xác định tính chất cuối cùng của sản phẩm xi măng. XRD được sử dụng rộng rãi để phân tích khoáng vật clanhke, cung cấp thông tin chi tiết về thành phần pha, cấu trúc tinh thể và hình thái học của các pha clanhke. Thông tin này rất cần thiết để tối ưu hóa quy trình sản xuất xi măng, kiểm soát chất lượng và phát triển sản phẩm. Ghi chú ứng dụng này sẽ nói về những lợi ích của việc sử dụng XRD trong phân tích clanhke và cung cấp những hiểu biết sâu sắc về những phát triển mới nhất trong công nghệ XRD cho ứng dụng này.

Thiết bị nhiễu xạ ARL X’TRA Companion

Hình 1. ARL X’TRA Companion

Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion (Hình 1) là hệ thống XRD để bàn đơn giản, dễ sử dụng để kiểm soát quy trình và các ứng dụng nâng cao hơn.

ARLX’TRA Companion sử dụng bộ đo góc θ/θ (bán kính 160mm) theo lượng giác Bragg-Brentano và nguồn tia X 600W (Cu hoặc Co). Sự chuẩn trực hướng tâm và hướng trục của chùm tia được điều khiển bởi các khe phân kỳ và khe chuẩn trực, trong khi tán xạ không khí được giảm bớt bằng dao cắt tia X tùy chỉnh. Tùy chọn có thêm bộ tản nhiệt nước.

Nhờ có đầu dò pixel trạng thái rắn tiên tiến nhất (bước dịch chuyển 55×55µm), ARL X’TRA Companion cho khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và đi kèm với khả năng định lượng Rietveld chỉ bằng một cú nhấp chuột và truyền kết quả tự động tới LIMS.

Thí nghiệm

Clanhke dạng bột được đo độ phản xạ bằng cách sử dụng ARL X’TRA Companion với bức xạ Cu Kα (bộ lọc Ni). Mẫu được đo trong 21 lần lặp lại trong 10 phút để tính độ tái lập theo tiêu chuẩn ASTM C1365. Định lượng pha được thực hiện với Profex (thuật toán BGMN) bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản. Cấu trúc tham chiếu được chọn theo Aranda et.al (2012).

Kết quả

Một mẫu clanhke được đo (21 x 10 phút; Hình 2) và việc điều chỉnh Rietveld được thực hiện liên tục bằng cách sử dụng phương pháp tham số cơ bản. So sánh độ lệch chuẩn được tính toán từ các sàng lọc lặp đi lặp lại (Bảng 1) với các giới hạn do ASTM C1365 đưa ra cho thấy rõ rằng các kết quả phù hợp tốt với định mức bằng cách xem xét tổng C3A và tổng C3S.

Hình 2. Rietveld fit của clanhke (Thu thập trong 10′)
Hình 3. Rietveld fit của clanhke (29-35° 2θ)

Do chất lượng dữ liệu tốt nên các pha clanhke chính có thể dễ dàng được xác định trong vùng vân tay. (Hình 3) Không phát hiện thấy hàm lượng vô định hình trong mẫu. Mẫu chứa cả sửa đổi C3S M1 và M3, đã được xem xét trong quá trình định lượng. Đối với mẫu này, có thể đạt được độ lệch chuẩn (1σ) là 1% đối với C3S M1 và M3 (Hình 4 và Bảng 1).

Giá trị trung bình STDEV ASTM
(in %) (1σ in %) C1365
C3S M1 30.81 1.08
C3S M3 46.32 1.08
C3S Total 77.13 0.25 0.74
C4AF 12.08 0.20 0.64
C2S β 6.09 0.18 0.49
C3A Cubic 2.57 1.34
C3A Ortho 1.23 0.39
C3A Total 3.80 0.14 0.47
Lime 0.21 0.06
Periclase 0.59 0.06 0.23
Quartz 1.10 0.03
Bảng 1. Kết quả của 21 lần sàng lọc clanhke liên tiếp (giá trị tính theo phần trăm khối lượng)
Hình 4. Đo clanhke (55-61° 2θ); phù hợp với C3S M1 (tím) và C3S M3 (xanh lá cây) giải thích rõ cường độ và hình dạng của phản xạ

Phần kết luận

Thiết bị nhiễu xạ ARL X’TRA Companion mang lại dữ liệu tuân thủ các tiêu chuẩn ASTM C1365 để phân tích mẫu clanhke. Tinh chỉnh Rietveld với một lần nhấp chuột dựa trên phương pháp tham số cơ bản là một phương pháp cực kỳ mạnh mẽ với độ tái lập cao mang lại kết quả chính xác ngay cả đối với C3S M1 và M3. Nhờ những đặc tính này, ARL X’TRA Companion là giải pháp toàn diện cho mọi nhiệm vụ kiểm soát quy trình trong ngành xi măng.

Nguồn: https://www.thermofisher.com/document-connect/document-connect.html?url=https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets%2FMSD%2FApplication-Notes%2Farl-x-tra-npi-clinker-app-note-en-05-2023.pdf

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị nhiễu xạ tia X hãng Thermo Fisher.