Giới thiệu
Pin nhiên liệu màng trao đổi proton là các thiết bị sản xuất điện từ phản ứng điện hóa của hydro và oxy, với các ứng dụng tiềm năng đa dạng như vận hành ô tô đến cung cấp năng lượng cho các thiết bị điện tử nhỏ. Các pin nhiên liệu này đặc biệt vì chúng có hiệu suất chuyển đổi cao và rất thân thiện với môi trường tại điểm sử dụng.
Một trong những thành phần của pin nhiên liệu trao đổi proton là Cụm điện cực màng (MEA). MEA có các lớp bạch kim trên carbon đen, đóng vai trò xúc tác cho phản ứng của hydro và oxy. Khi sản xuất hoặc phát triển MEA, mục tiêu là tối đa hóa diện tích bề mặt của bạch kim được kết nối điện với giá đỡ dẫn điện. Bất kỳ sự mất mát diện tích bề mặt nào cũng làm giảm hiệu suất của thiết bị. Sự thất thoát bạch kim có thể xảy ra khi dòng điện cao làm ăn mòn hiệu quả giá đỡ carbon đen, giải phóng kim loại hoạt động cho phép nó di chuyển từ bề mặt điện cực vào chất điện phân polymer liền kề. Một vật liệu điển hình cho chất điện phân là Nafion®. Sự hiện diện của bạch kim trong Nafion sẽ cản trở khả năng di chuyển của ion hydro trong chất điện phân.
Ghi chú ứng dụng này mô tả cách kỹ thuật Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) được sử dụng để phân tích MEA và xác định liệu bạch kim có di chuyển từ các lớp hoạt động xúc tác vào chất điện phân Nafion liền kề hay không.
Thí nghiệm phân tích Pin nhiên liệu màng trao đổi proton
MEA bao gồm các lớp có độ dày hàng chục micromet. Các lớp anot và catot chứa platinum nằm xung quanh lớp điện phân Nafion dày hơn (Xem Hình 1). Nafion là một loại polymer cách điện điện nhưng cho phép vận chuyển ion hydro. Các lớp này quá dày đối với việc phân tích theo độ sâu XPS thông thường, do đó cần phải cắt mẫu để phân tích XPS. Thermo Fisher đã sử dụng Kỹ thuật vi phẫu góc siêu nhỏ (ULAM) để cắt ngang MEA ở một góc vài độ, cho phép thu được thông tin độ sâu hiệu quả bằng cách chụp ảnh mặt cắt ngang. Kích thước của các lớp được cắt bằng ULAM đủ lớn so với khu vực dò tia X để có thể thu thập nhiều điểm dữ liệu trên mỗi lớp. Điều này cho phép phân tích tối ưu sự khuếch tán của platinum trong các lớp tỷ lệ nanometer này.
Kết quả
Có thể sử dụng XPS để định lượng các trạng thái nguyên tố và hóa học trên một diện tích rộng của mẫu. Vì nồng độ platinum trong lớp hoạt tính xúc tác rất thấp, cần sử dụng một thiết bị XPS hiệu suất cao để phát hiện nó. Thông thường, giới hạn phát hiện của XPS đối với các nguyên tố là khoảng 0.5% nguyên tử. Ngay cả ở nồng độ thấp, một phổ chất lượng cao với tín hiệu/độ nhiễu tốt đã được thu được từ lớp xúc tác. Thú vị là không có platinum nào có thể phát hiện được ở giữa lớp Nafion.
Hơn nữa, XPS đã được sử dụng để tạo ra một bản đồ hiển thị của epoxy, Nafion, và platinum trên mẫu (xem Hình 2) bằng cách thu thập các bộ dữ liệu phổ đầy đủ tại mỗi điểm ảnh hưởng. Sử dụng các quy trình xử lý tiên tiến được triển khai trong Hệ thống Dữ liệu Avantage, việc tự động tương quan dữ liệu là tương đối đơn giản. Phân tích thành phần chính được sử dụng để xác định một số thành phần của bộ dữ liệu. Nó cũng cho phép dữ liệu được xây dựng lại bằng cách sử dụng một tập con của các thành phần này. Lợi ích của quy trình này là loại bỏ nhiễu từ tập dữ liệu nhưng vẫn giữ lại tất cả thông tin phổ. Điều này cải thiện tỷ lệ tín hiệu/độ nhiễu.
Cũng có thể lấy dữ liệu ánh xạ đã định lượng và chồng lên một hình ảnh quang học của mẫu (Hình 3) hoặc lấy một phần của dữ liệu ánh xạ để tạo ra một đường cắt ngang của nồng độ nguyên tử (Linescan) (Hình 4). Linescan cho thấy nồng độ nguyên tử của platinum dọc theo một đường qua các lớp cathode, Nafion và anode, và nó chứng minh rằng không có sự khuếch tán quy mô lớn của platinum vào lớp Nafion.
Tóm tắt
Nghiên cứu XPS về Cụm điện cực màng (MEA) đã chỉ ra rằng hiệu ứng xúc tác tại cực anot và cực catot trên mẫu này không bị ảnh hưởng bất lợi bởi việc thất thoát platinum. Không phát hiện di chuyển của platinum từ các lớp hoạt tính xúc tác vào điện phân Nafion kề cận.
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Quang phổ quang điện tử tia X hãng Thermo Fisher.
EN