Xác định hàm lượng Nitrogen và Protein trong sữa dựa trên phương pháp Kjeldahl

Sữa

Giới thiệu

BUCHI cung cấp các loại viên xúc tác khác nhau để xác định hàm lượng Nitrogen và Protein trong sữa dựa trên phương pháp Kjeldahl chuẩn. Viên xúc tác phá mẫu Kjeldahl “Titanium” chứa đồng sulfat, titanium oxide và potassium sulfate. Viên “Missouri” chứa đồng sulfat và potassium sulfate, còn viên “ECO” có hàm lượng rất thấp đồng sulfat và potassium sulfate. Trong bài viết này, sữa đã được chọn làm mẫu thử. Mục tiêu chính của các thí nghiệm là xác định hành vi riêng biệt của các chất xúc tác khác nhau và tìm hiểu thêm về ảnh hưởng của chúng đối với thời gian phá mẫu tổng thể và kết quả.

Thí nghiệm: Xác định hàm lượng Nitrogen và Protein trong sữa dựa trên phương pháp Kjeldahl

Thiết bị: Thiết bị phá mẫu tia hồng ngoại K-439, Thiết bị chưng cất đạm K-375 & Thiết bị bơm mẫu tự động K-376

Mẫu: Sữa dâu có hàm lượng protein ghi nhãn là 3.0 g/100 ml

Xác định: Khoảng 5 g sữa dâu đã được đồng nhất được đặt vào bên trong một ống mẫu. Trong mỗi thí nghiệm với các loại viên Kjeldahl khác nhau, 2 viên và lượng axit sulfuric tương ứng đã được thêm vào. Quá trình phá mẫu được thực hiện theo phương pháp “sản phẩm sữa” (K-439) với thời gian phá mẫu tổng cộng thay đổi là 85 và 115 phút. Sau quá trình phá mẫu, amoniac từ mẫu đã được chưng cất vào dung dịch axit boric bằng phương pháp chưng cất hơi nước và được chuẩn độ bằng axit sulfuric với hệ thống lấy mẫu Kjeldahl K-375/K-376 (Bảng 1).

Bảng 1: Các thông số cho quá trình chưng cất và chuẩn độ với hệ thống lấy mẫu Kjeldahl K-375/K-376 bao gồm:

Thông số phương pháp
Thể tích nước 60 ml Lượng hơi nước thoát ra 100%
Thể tích NaOH 90 ml Dung dịch nhận 50 ml
H3BO3 4%
Thời gian phản ứng 5s Dung dịch chuẩn độ H2SO4
0.1 mol/l
Chế độ chưng cất Thời gian cố định pH điểm cuối 4.65
Thời gian chưng cất 180s Tốc độ khuấy chưng cất hơi nước 7
Tốc độ khuấy khi chuẩn độ 5 Thuật toán chuẩn độ Tối ưu

Kết quả

Hình 1 thể hiện hàm lượng protein của đồ uống sữa được xác định bằng các loại viên khác nhau và sau các thời gian phá mẫu khác nhau

Hình 1: Kết quả xác định hàm lượng protein (%) trong sữa dâu (n=3) với các chất xúc tác khác nhau sau thời gian phá mẫu 85 và 115 phút

Bảng 2 trình bày thời gian cần thiết của mỗi chất xúc tác để hoàn thành quá trình phá mẫu hoàn toàn. Hàm lượng protein thực nghiệm (%) đã được tính toán lại, lấy mật độ (1.030 g/ml) [2] vào xem xét để thu được hàm lượng protein tính bằng g/100 ml.

Bảng 2: So sánh thời gian phá mẫu hoàn toàn cho tất cả các chất xúc tác

Titanium ECO Missouri
Thời gian phá mẫu (phút) 85 115 115
Hàm lượng protein (%) 2.9 2.9 2.9
Protein g/100ml 3.0 3 3
RSD (%) 0.24 0.04 0.13

Kết luận

Tùy thuộc vào viên Kjeldahl được sử dụng, mẫu sữa có thể được phá hủy trong khoảng từ 85 đến 115 phút. Lựa chọn nhanh nhất là viên “Titanium”, thòi gian phá mẫu chỉ trong 85 phút. Với tổng cộng 115 phút, viên “Missouri” mất thời gian lâu hơn để phá hoàn toàn mẫu. Chất xúc tác này được đề cập trong một số phương pháp chính thức. Viên “ECO” chứa hàm lượng đồng thấp nhất so với tất cả các viên đã mô tả. Cũng mất 115 phút cho chất xúc tác này để phá hoàn toàn mẫu.

Nguồn: https://assets.buchi.com/image/upload/v1605790982/pdf/Application-Notes/AN_078_2012_Comparison_Kjeldahl_Tablets_Determination_Milk.pdf

Minh Khang là phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị phá mẫuthiết bị chưng cất hãng BUCHI