Chuẩn bị và tinh sạch ống nano carbon bằng siêu ly tâm và thiết bị phân phối tự động, kết hợp phân tích bằng hệ thống ly tâm phân tích

siêu ly tâm

Tóm tắt

Trong Tài liệu Ứng dụng này, Beckman Coulter sẽ giới thiệu một phương pháp nhanh và đáng tin cậy để mở rộng quy mô tinh sạch hạt nano, đồng thời trình bày phương pháp phân tích định lượng nồng độ của các loại hạt có trong mẫu, tập trung vào hai lĩnh vực vốn gặp nhiều thách thức trong nghiên cứu hạt nano.

Bằng cách sử dụng thiết bị phân phối tự động Biomek 4000 Workstation – một hệ thống tự động hóa phòng thí nghiệm, giúp hạn chế sự khác biệt giữa các thao tác viên để chuẩn bị một lượng lớn gradient mật độ theo cách ổn định và có thể tái tạo. Siêu ly tâm chuẩn bị là một phương pháp tách có độ tái tạo cực cao nhờ hiệu suất siêu ly tâm ổn định. Siêu ly tâm phân tích (AUC) có thể được sử dụng để đo các mẫu có nồng độ thấp hoặc thể tích thấp, lý tưởng cho việc phân tích các hạt nano như ống nano, chấm lượng tử và graphene. Ngoài ra, đây là một thiết bị phân tích có thể thu được nhiều thông tin hữu ích về tính chất của các hạt nano trong dung dịch.

Giới thiệu

Ống nano carbon một lớp (SWCNT) là một vật liệu đã thu hút sự quan tâm trong suốt 15 năm qua trong các lĩnh vực như bán dẫn, pin nhiên liệu, và ứng dụng y sinh học. Tuy nhiên, trong từng lĩnh vực này, vẫn tồn tại hai vấn đề lớn. Vấn đề thứ nhất là các SWCNT tổng hợp thường chứa nhiều tạp carbon, bao gồm các ống nano carbon đa tường (MWCNT). Bên cạnh đó, hiện vẫn chưa có phương pháp định lượng đáng tin cậy để xác định tỷ lệ các loại ống nano không phải SWCNT. Vấn đề thứ hai liên quan đến trạng thái hỗn hợp của các cấu trúc sắp xếp nguyên tử carbon trong SWCNT sau khi tổng hợp — hiện tượng này được gọi là độ chiral (n, m) (Hình 1). SWCNT có các chỉ số chiral khác nhau sẽ thể hiện sự khác biệt rõ rệt về tính chất quang học và điện học. Tính chất của SWCNT bắt nguồn từ cấu trúc của graphene — nền tảng cơ bản hình thành nên SWCNT. Do đó, cấu trúc của SWCNT có thể được xác định dựa trên khung graphene bằng hai số nguyên gọi là chỉ số chiral (n, m). SWCNT có thể thể hiện tính kim loại hoặc bán dẫn tùy theo cấu trúc hình học, được xác định bởi chỉ số chiral. Cụ thể, nếu (n – m) chia hết cho 3, thì SWCNT sẽ mang tính kim loại; ngược lại, nếu không chia hết cho 3, thì SWCNT sẽ là bán dẫn. Vì vậy, việc tách chọn lọc SWCNT có độ chiral đồng nhất và đồng đều sau khi tổng hợp là rất cần thiết, đặc biệt trong lĩnh vực bán dẫn (vì tỷ lệ bật/tắt – on/off ratio – của đặc tính bán dẫn sẽ suy giảm nghiêm trọng nếu có lẫn SWCNT kim loại) và trong các ứng dụng vận chuyển thuốc trong cơ thể và chẩn đoán hình ảnh in vivo. Trong giai đoạn đầu, kính hiển vi điện tử từng được sử dụng để đo lường tạp chất SWCNT trong dung dịch. Tuy nhiên, phương pháp này không đảm bảo độ chính xác thống kê và kết quả có thể bị ảnh hưởng bởi tính chủ quan của người quan sát, khiến việc phân biệt giữa ống nano hai lớp (DWCNT, đường kính ~3 nm) và SWCNT (đường kính ~1 nm) trở nên khó khăn. Để giải quyết vấn đề tạp chất này, các nghiên cứu đã sử dụng các kỹ thuật như phổ hấp thụ tử ngoại-khả kiến (UV-Vis), huỳnh quang cận hồng ngoại (NIR fluorescence) và phổ Raman. Tuy nhiên, mỗi kỹ thuật này đều có những hạn chế riêng, khiến chúng chưa đủ tin cậy để sử dụng như phương pháp phân tích định lượng tạp chất trong SWCNT.

đồ thị 1 - Ống nano cacbon
Hình 1. Sơ đồ ống nano carbon đơn tường

Một trong những phương pháp hiệu quả nhất hiện có để tách riêng từng chiral của SWCNT là phương pháp siêu ly tâm gradient mật độ

Một trong những phương pháp hiệu quả nhất hiện nay để tách riêng SWCNT theo từng độ chiral là phương pháp siêu ly tâm theo gradient mật độ (Density Gradient Ultracentrifugation – DGU). Phương pháp DGU có thể thu được SWCNT có độ chiral (6,5) với độ tinh khiết lên tới 99%, đây là mức độ tinh khiết rất lý tưởng. Tuy nhiên, trong phương pháp DGU, việc chuẩn bị gradient dung môi vẫn được thực hiện thủ công theo phương pháp truyền thống, và đây chính là rào cản lớn khi muốn mở rộng quy mô, tức là khi cần chuẩn bị một số lượng mẫu lớn (ví dụ vài chục mẫu trở lên).

Tài liệu Ứng dụng này đề xuất một quy trình làm việc sử dụng phổ hấp thụ tử ngoại-khả kiến (UV-Vis) để xác nhận quá trình tách một lượng lớn SWCNT không đồng nhất thành SWCNT đơn (6,5) một cách nhanh chóng và có độ tái lặp cao. Quy trình này có đặc điểm chính là loại bỏ các ống nano carbon kết tụ kích thước lớn thông qua quá trình siêu ly tâm ngắn (3 phút) bằng thiết bị Optima MAX-XP. Sau đó, gradient mật độ được chuẩn bị bằng thiết bị phân phối tự động Biomek 4000, và quá trình siêu ly tâm theo gradient mật độ được thực hiện bằng hệ thống siêu ly tâm Optima X series nhằm tinh sạch SWCNT và DWCNT. Tự động hóa bước chuẩn bịgradient mật độ giúp nâng cao độ chính xác và khả năng tái lặp so với thao tác thủ công. Trong quá trình tách SWCNT, độ sai lệch trong nồng độ gradient ban đầu chỉ khoảng ±1% g/mL, do đó độ chính xác trong việc chuẩn bị dung môi là yếu tố then chốt. Khi thao tác thủ công, gradient có thể bị xáo trộn, nhưng khi thực hiện tự động thì vấn đề này không còn là mối lo ngại. Phần sau sẽ trình bày phương pháp định lượng SWCNT và DWCNT đã được tách theo chiều dài, sử dụng hệ thống siêu ly tâm phân tích – AUC. Trước đây, AUC chủ yếu được sử dụng để phân tích protein, nhưng hiệu suất phân tích của AUC cũng rất phù hợp cho việc nghiên cứu đặc tính của vật liệu nano. AUC có thể xác định các thông số như hệ số lắng (sedimentation coefficient), hệ số khuếch tán (diffusion coefficient) và hệ số ma sát (friction coefficient) của hạt nano trong nhiều điều kiện dung môi khác nhau. Nhờ đó, AUC cung cấp các thông tin mà kính hiển vi điện tử hoặc các phương pháp quang phổ học không thể cung cấp khi phân tích vật liệu nano.

graphic2 - Ống nano cacbon

AUC có thể cung cấp thông tin không thể thu được bằng phương pháp phân tích kính hiển vi điện tử hoặc quang phổ quang học trong quá trình phân tích vật liệu nano.

Quy trình thử nghiệm

Chuẩn bị một gradient cho gradient mật độ

Biomek 4000 được sử dụng với dụng cụ pipet đơn P-1000SL và đầu tip P1000 đường kính rộng để chuẩn bị gradient mật độ. Phần mềm điều khiển cực kỳ linh hoạt đã được sử dụng, giúp dễ dàng thiết lập không chỉ số lượng ống cần chuẩn bị mà còn cả thể tích của mỗi gradient. Các ống ly tâm (Beckman Coulter, Số sê-ri 331372) được đặt trong giá đỡ ống 24 lỗ, đặt trên sàn Biomek. Chức năng phát hiện mức chất lỏng của dụng cụ được sử dụng để giảm thiểu sự gián đoạn của giao diện trong quá trình chuẩn bị gradient, và dung dịch được phân phối với tốc độ cực chậm. Lần này, các lớp gradient như được hiển thị trong Bảng 1 đã được chuẩn bị.

Bảng 1. Thành phần của gradient mật độ để tách độ quang học đồng nhất

graphic3 - Ống nano cacbon
Hình 2. Bố trí mặt sàn của trạm làm việc Biomek 4000
đồ thị 4 - Ống nano cacbon
Hình 3. Màn hình phương pháp chuẩn bị gradient mật độ
đồ thị 5 - Ống nano cacbon
Hình 4. Sử dụng iodixanol có màu thực phẩm để xác nhận quá trình chuẩn bị gradient

So sánh việc chuẩn bị thủ công (trái) và chuẩn bị bằng máy Biomek 4000 Workstation (phải). Có thể xác nhận rõ ràng từng lớp của gradient.

Tinh sạch ống nano cacbon đơn tường (SWCNT)

20 mg SWCNT được cho vào lọ thủy tinh 20 mL chứa dung dịch natri cholat (SC) 2% (nước khử ion), và sử dụng máy rửa siêu âm Branson M1800H để thực hiện quá trình xử lý siêu âm trong 1 giờ. Để kết tủa và loại bỏ các kết tụ lớn khỏi dung dịch SWCNT này, vật liệu được cho vào các ống ly tâm polycarbonate dày (Beckman Coulter, Số sê-ri 362305) và ly tâm trong 3 phút ở 22°C và 55.000 vòng/phút (khoảng 164.000 xg) bằng máy siêu ly tâm để bàn Optima MAX-XP với rotor TLA 110. Cẩn thận không làm vỡ các hạt, 1.100 µL phần dịch nổi được thu hồi cẩn thận để sử dụng cho quá trình ly tâm gradient mật độ. 1,8 mL dung dịch SWCNT được chuẩn bị đến mật độ 1,13 g/mL (25% OP) bằng cách sử dụng 2% SC+Optiprep được tiêm vào giữa các lớp Optiprep 27,5% và 25% (AXIS-S HIELD, nhà phân phối trong nước: Cosmo Bio Co., Ltd.) của một ống gradient mật độ đã được nạp trước. Để cân bằng các ống ly tâm này, nước khử ion có cùng nồng độ hoạt động bề mặt với Optiprep đã được sử dụng để nạp vào các ống sao cho cách mép trên của ống từ 2 ~ 3 mm. Sau đó, một rotor SW 41 Ti được sử dụng trong Optima XPN để ly tâm vật liệu ở 22°C và 41.000 vòng/phút (khoảng 288.000 xg) trong 32 giờ. Quá trình ly tâm được thực hiện bằng cách sử dụng gia tốc và giảm tốc tối thiểu. Sau khi ly tâm, dùng ống tiêm để loại bỏ 2 mL trên cùng, cẩn thận không làm vỡ lớp bên dưới. Phần còn lại chứa (6, 5) SWCNT được chia thành các phân đoạn 150 µL (Hình 5).

Tinh sạch ống nano cacbon đa tường (DWCNT)

20 mg DWCNT được cho vào lọ thủy tinh 20 mL chứa dung dịch natri cholat (SC) 2% (nước khử ion), và sử dụng máy rửa siêu âm Branson M1800H để thực hiện quá trình xử lý siêu âm trong 1 giờ. Để kết tủa và loại bỏ các kết tụ lớn khỏi dung dịch DWCNT này, vật liệu được cho vào các ống ly tâm polycarbonate dày (Beckman Coulter, Số sê-ri 362305) và ly tâm trong 3 phút ở 22°C và 27.000 vòng/phút (khoảng 40.000 xg) bằng máy siêu ly tâm Optima MAX-XP với rotor TLA 110. Cẩn thận không làm vỡ các hạt, 1.300 µL phần dịch nổi được thu hồi cẩn thận để sử dụng cho quá trình ly tâm gradient mật độ. Để thực hiện phân đoạn DWCNT dựa trên sự khác biệt về chiều dài, gradient mật độ được thể hiện trong Bảng 2 đã được chuẩn bị trong ống ly tâm polyallomer (Beckman Coulter, Số sê-ri 331372). 1.300 µL dung dịch DWCNT đã thu hồi trước đó được chồng lên gradient kết quả. Để đảm bảo sự cân bằng giữa các ống ly tâm này, dung dịch nước SC 2% (nước khử ion) được thêm vào các ống sao cho cách mép trên của các ống từ 2 ~ 3 mm. Sau đó, rotor SW 41 Ti được sử dụng trong Optima XPN với chương trình 2 bước để ly tâm vật liệu ở 22°C và 15.000 vòng/phút (khoảng 38.500 xg) trong 1 giờ, và sau đó ở 30.500 vòng/phút (khoảng 159.500 xg) trong 1 giờ. Gia tốc và giảm tốc của rotor được giữ ở mức tối thiểu. Sau khi ly tâm, các phân đoạn 600 µL được thu thập từ đầu đến cuối mỗi ống và sử dụng 4 ~ 6 phân đoạn (Hình 6).

Bảng 2. Thành phần của gradient mật độ để tách các ống nano carbon đa tường

bảng 1 - Ống nano cacbon

Phân tích phân số

Đối với mỗi phân đoạn SWCNT, máy đọc đĩa Molecular Device Paradigm được sử dụng để đo các bước sóng trong phạm vi 400 ~ 1.000 nm nhằm xác nhận sự hấp thụ tia cực tím, khả kiến và cận hồng ngoại. Quyết định được đưa ra là sử dụng các phân đoạn có đỉnh hấp thụ lớn nhất ở 570 nm và 990 nm và cho thấy các đỉnh hấp thụ nhỏ nhất ở các bước sóng khác trong phần còn lại của thí nghiệm.

Thẩm tách

SWCNT: Sau khi phân đoạn, mỗi phân đoạn SWCNT có độ quang học (6, 5) đã được tách ra được thẩm tách bằng màng cellulose (3,5 kDa MWCO) trong môi trường SC 1% để loại bỏ iodixanol (Optiprep) và natri dodecyl sulfat khỏi dung dịch SWCNT và phủ lại SWCNT bằng chất hoạt động bề mặt. Dịch ngoại bào được thay thế 8 lần, mỗi lần cách nhau ít nhất 4 giờ. Dung dịch thu được sau khi thẩm tách được cô đặc bằng máy ly tâm tốc độ cao Microfuge 20 (Beckman Coulter) nhỏ gọn với bộ lọc siêu ly tâm Amicon (Millipore).

DWCNT: Quy trình tương tự được sử dụng để xử lý dung dịch DWCNT phân đoạn.

Thí nghiệm đo độ lắng (phân tích bằng siêu ly tâm)

Hệ thống siêu ly tâm phân tích ProteomeLab XL-A đã được sử dụng để đo các dung dịch chứa SWCNT và DWCNT. Mẫu SWCNT có độ chiral (6,5) được cô đặc, với độ hấp thụ 0,85 tại bước sóng 570 nm, được bơm vào ô đo có cửa sổ bằng thạch anh và buồng trung tâm hai ngăn bằng Epon 12 mm chứa than hoạt tính. Dung dịch tham chiếu là dung dịch SC 1% trong nước (là dịch ngoại bào sử dụng trong quá trình thẩm tách). Thể tích mẫu là 370 µL, trong khi thể tích tham chiếu là 380 µL. Mẫu DWCNT (cũng có độ hấp thụ 0,85 tại 570 nm) đã được phân đoạn theo chiều dài, được bơm vào ô đo thứ hai. Hỗn hợp SWCNT/DWCNT (tỷ lệ 50%/50%) có độ hấp thụ tại 570 nm được bơm vào ô đo thứ ba. Điều kiện ly tâm là 22°C, 27.000 vòng/phút trong 4 giờ. Thí nghiệm ban đầu được thực hiện với mẫu có độ hấp thụ 0,6 tại 570 nm nhằm kiểm tra sự phụ thuộc vào nồng độ.

Phân tích số liệu đo độ lắng

Việc phân tích được thực hiện bằng phần mềm SEDFIT, là phần mềm phân tích có khả năng fit mô hình dựa trên phương trình Lamm. Như được đề cập trong nghiên cứu của Arnold, phương pháp phân tích sử dụng phương trình Lamm cho phép đánh giá các thành phần có tính đến hiện tượng phân tán. Thông qua việc so sánh hệ số lắng của SWCNT và DWCNT, cũng có thể xác nhận rằng phân tích siêu ly tâm phân tích (AUC) cho phép phân biệt SWCNT và DWCNT trong dung dịch một cách rõ ràng.

Phân tích phân bố kích thước hạt bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động

DWCNT được phân đoạn dựa trên chiều dài và SWCNT (6, 5) có độ bất đối xứng được phân tích bằng hệ thống đo đường kính hạt nano DelsaMax CORE (một hệ thống đo đồng thời sử dụng tán xạ ánh sáng động và tán xạ ánh sáng thụ động) (Beckman Coulter). Khoảng 10 µL được cho vào cuvet thạch anh và các phép đo được lặp lại 10 lần, mỗi lần 5 giây ở 25°C.

Kết quả

Từ Hình 5 có thể thấy rõ rằng việc tách SWCNT bằng phương pháp DGU là dễ dàng và hiệu quả. Trước khi siêu ly tâm (Hình 5a), SWCNT được quan sát là một dung dịch màu đen. Điều này là do sự hiện diện của nhiều độ chiral khác nhau, với các đỉnh hấp thụ phân bố rộng khắp vùng khả kiến. Sau khi siêu ly tâm, các độ chiral riêng biệt xuất hiện dưới dạng các dải màu phân tách rõ ràng (band-shaped streak) (Hình 5b). Dải màu tím ở phía trên cùng chứa SWCNT có độ chiral (6,5), và phần này được thu hồi để sử dụng cho phân tích AUC. SWCNT có các điểm suy biến Van Hove trong vùng cận hồng ngoại và khả kiến. Theo lý thuyết, SWCNT (6,5) với lớp bao chất hoạt động bề mặt trong dung dịch SC sẽ tạo ra các đỉnh hấp thụ tại khoảng 570–580 nm và 980–990 nm. Phổ hấp thụ trong Hình 7 được đo sau khi mẫu SWCNT (6,5) được thẩm tách và cô đặc trong dung dịch SC 1%. Kết quả cho thấy có hai đỉnh lớn tại 571 nm và 990 nm, và không có hấp thụ mạnh tại các bước sóng khác, cho thấy mẫu SWCNT đã được làm giàu có độ tinh khiết cao với độ chiral (6,5). DWCNT cũng được phân đoạn theo chiều dài bằng quy trình xử lý tương tự như với SWCNT. Theo Hình 6b, phân đoạn nằm phía trên cùng được cho là chứa DWCNT, phần lớn không bị kết tụ thành bó. Dựa vào dữ liệu tán xạ ánh sáng động (DLS) (Hình 8), DWCNT có hệ số khuếch tán là 2,1 × 10⁻⁸ cm²/s, tương ứng với chiều dài trung bình khoảng 200 nm.

Khi sử dụng phương pháp tán xạ ánh sáng động được thực hiện bằng thiết bị DelsaMax CORE, có thể thấy rằng việc phân biệt giữa ống nano carbon đơn lớp (SWCNT) và ống nano carbon hai lớp (DWCNT) là rất khó (Hình 8). Mặc dù DWCNT và SWCNT có các tính chất quang học rất khác nhau như khả năng hấp thụ (Hình 7) và huỳnh quang, nhưng chúng lại rất giống nhau về đường kính vật lý và mật độ. Cả hai loại đều có chiều dài trong khoảng 100 ~ 1.000 nm, và đường kính cũng gần nhau (SWCNT khoảng 1 nm, còn DWCNT khoảng 2 ~ 3,5 nm). Do đó, rất khó để phân biệt hai loại này bằng các kỹ thuật như tán xạ ánh sáng. Thêm vào đó, cũng khó đạt được độ phân giải theo phương thẳng đứng cần thiết để phân biệt chính xác SWCNT và DWCNT khi sử dụng kính hiển vi điện tử, và ngay cả khi đo vài trăm hạt trong một dung dịch chứa hơn 10¹⁸ ống nano, kết quả thu được cũng không đại diện cho toàn bộ mẫu.

graphic6 - Ống nano cacbon
Hình 5. Phân tách (6, 5) SWCNT dựa trên tính chất quang học

Ảnh chụp cho thấy mẫu SWCNT trước (5A) và sau (5B) quá trình siêu ly tâm theo mật độ. 0,2 mL được thu hồi từ phần màu tím (được chỉ ra bằng mũi tên) và tiến hành đo quang phổ hấp thụ, xác nhận rằng vật liệu có đỉnh hấp thụ ở 575 nm.

graphic7 - Ống nano cacbon
Hình 6. Phân tách DWCNT dựa trên chiều dài

Ảnh chụp cho thấy mẫu DWCNT trước (6a) và sau (6b) siêu ly tâm gradient mật độ. Vật liệu được chia thành các phân đoạn 0,6 mL và sử dụng 4 ~ 6 phân đoạn trong quá trình phân tích. Vị trí gần đúng của các Phân đoạn 4 ~ 6 được biểu thị bằng dấu }.

graphic7 - Ống nano cacbon
Hình 7. Biểu đồ hấp thụ của các ống nano carbon đa tường

Hình trên cho thấy các tế bào AUC và khu vực bên trái chứa dung dịch tham chiếu, trong khi khu vực bên phải chứa dung dịch mẫu. (a) chỉ chứa DWCNT. (b) chủ yếu chứa (6, 5) SWCNT và điều này được chứng minh dựa trên các đỉnh cao ở 570 và 980 nm. (c) chứa dung dịch hỗn hợp được chuẩn bị để có 50%/50% DWCNT và SWCNT.

graphic8 - Ống nano cacbon
Hình 8 Dữ liệu tán xạ ánh sáng động tiêu biểu thu được bằng DelsaMax CORE

Hình 8 Dữ liệu tán xạ ánh sáng động tiêu biểu thu được bằng DelsaMax CORE

Có một đỉnh do các ống nano carbon gần đường kính hơn 100 nm, và đỉnh gần đường kính 10 nm là do các micelle chất hoạt động bề mặt. Không thể phân biệt SWCNT và DWCNT bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động.

Với phương pháp siêu ly tâm phân tích, có thể dễ dàng phân biệt giữa SWCNT và DWCNT.

Với siêu ly tâm phân tích, có thể dễ dàng phân biệt giữa SWCNT và DWCNT (Hình 9) . DWCNT không dễ được phủ chất hoạt động bề mặt bằng natri cholat, do đó nó cho thấy sự lắng đọng cực kỳ nhanh trong dung dịch đệm SC trong quá trình siêu ly tâm, cho thấy hệ số lắng đọng là 80,4 ± 25,6 S (Hình 9b, 10b). Để so sánh, như đã được báo cáo trong tài liệu trong 17, 20 năm qua, SWCNT cho thấy sự lắng đọng chậm, với hệ số lắng đọng là 11,3 S (Hình 9a, 10a). Để xác nhận độ phân giải của AUC, một dung dịch hỗn hợp của SWCNT và DWCNT đã được chuẩn bị và một nỗ lực đã được thực hiện để tách các vật liệu này. 175 µL dung dịch SWCNT và dung dịch DWCNT có độ hấp thụ là 0,894 ở 570 nm đã được trộn lẫn với nhau và phân tích bằng AUC (Hình 9c) . Trong trường hợp riêng (6, 5) SWCNT, hệ số lắng đọng là 5 ~ 30 S (Hình 10a), trong khi hệ số lắng đọng của DWCNT được phân đoạn dựa trên chiều dài là 30 ~ 140 S (Hình 10b). Do đó, dựa trên biểu đồ phân bố hệ số lắng đọng sử dụng 30 S làm giá trị ngưỡng (Hình 10c) , có thể chứng minh định lượng rằng dung dịch hỗn hợp 50%/50% chứa 50,4% SWCNT và 49,6% DWCNT. Không có kỹ thuật phân tích nào khác có khả năng đánh giá định lượng SWCNT và DWCNT như thế này. Để xác nhận khả năng định lượng của AUC, người ta đã thử chuẩn bị hai loại dung dịch hỗn hợp SWCNT và DWCNT riêng biệt. Dung dịch SWCNT 29%/DWCNT 71% theo độ hấp thụ được xác định có tỷ lệ 28,3%/71,7% dựa trên phân bố hệ số lắng (Hình 10d) . Tương tự, dung dịch SWCNT 71,4%/DWCNT 28,6% theo độ hấp thụ được xác định có tỷ lệ 64,7%/35,3% dựa trên phân bố hệ số lắng (dữ liệu này không được hiển thị).

graphic9 - Ống nano cacbon
Hình 9. Phân tích SEDFIT của dữ liệu đo AUC

(9a) cho thấy dữ liệu thô SWCNT (6, 5) và kết quả phù hợp. (9b) cho thấy dữ liệu thô cho DWCNT phân đoạn dựa trên chiều dài và kết quả phù hợp. (9c) cho thấy dữ liệu thô cho giải pháp hỗn hợp SWCNT và DWCNT (6, 5) và kết quả phù hợp.

graph10 - Ống nano cacbon
Hình 10. Biểu đồ phân bố hệ số lắng đọng

(10a) (6, 5) SWCNT quang học: Hệ số lắng đọng của (6, 5) SWCNT quang học là 11,3 S, giá trị này gần giống với giá trị trong tài liệu. Về cơ bản, hệ số lắng đọng của các hạt chứa trong dung dịch (6, 5) SWCNT nhỏ hơn 30 S.

(10b) Phân đoạn DWCNT theo chiều dài: Hệ số lắng đọng của DWCNT được phân đoạn theo chiều dài là 80,4 ± 25,6 S. Dựa trên sự phân bố rộng, có thể một phần DWCNT bị bó lại. Hệ số lắng đọng của hầu hết các hạt có hiện tượng lắng đọng trong mẫu DWCNT đều ít nhất là 30 S.

(10c) Dung dịch hỗn hợp 50/50 của DWCNT và (6, 5) SWCNT: Dung dịch DWCNT và dung dịch (6, 5) SWCNT được trộn bằng các thể tích bằng nhau của vật liệu có độ hấp thụ tương đương ở 570 nm. Dựa trên phân bố hệ số lắng, 50,4% tổng số có hệ số lắng từ 5 ~ 30 S, với giá trị trung bình là 11,2 ± 5,2 S, trong khi 49,6% có hệ số lắng từ 30 ~ 140 S, với giá trị trung bình là 70,2 ± 21,3 S.

(10d) Dung dịch hỗn hợp 71/29 của DWCNT và (6, 5) SWCNT: Dung dịch DWCNT và dung dịch (6, 5) SWCNT được trộn theo tỷ lệ 71:29 để có DWCNT: (6, 5) SWCNT, cho độ hấp thụ tương đương ở 570 nm. Dựa trên phân bố hệ số lắng, 28,3% tổng số có hệ số lắng từ 2 ~ 30 S, với giá trị trung bình là 12,5 ± 3,9 S, trong khi 71,7% có hệ số lắng từ 30 ~ 120 S, với giá trị trung bình là 80,0 ± 21,0 S.

Dịch từ nguồn: https://www.mybeckman.vn/resources/reading-material/application-notes/carbon-nanotube-purification

Minh Khang la nhà nhập khẩu và phân phối trực tiếp các dòng Thiết bị siêu ly tâm từ hãng Beckman Coulter