Sản xuất bồi đắp (in 3D) đã nổi lên như một công nghệ đầy hứa hẹn, chủ yếu được ứng dụng trong lĩnh vực hàng không vũ trụ và linh kiện y sinh.
Các công nghệ như thiêu kết bằng laser trên lớp bột (Powder-Bed) hoặc lắng đọng năng lượng định hướng (Directed Energy Deposition) đều yêu cầu sử dụng bột kim loại. Thành phần hóa học, phân bố kích thước và độ cầu của bột đóng vai trò quan trọng trong quá trình nóng chảy do chùm tia tạo ra. Mặc dù đã có các công nghệ kiểm tra phân bố kích thước hạt bột (ví dụ như kỹ thuật nhiễu xạ laser), nhưng trong một số trường hợp, bột hiện nay có kích thước dưới micromet, khiến việc đánh giá trở nên rất khó khăn với các kỹ thuật này. Hơn nữa, các công nghệ hiện có để phân tích bột không thể phân biệt được giữa các nguyên tố hoặc thành phần hóa học khác nhau.
Thách thức
Mặc dù công nghệ in 3D mang tính tiên tiến và đột phá, nhưng nhiều vấn đề từ các phương pháp sản xuất truyền thống, chẳng hạn như lỗi và độ rỗng, vẫn xuất hiện trong các bộ phận được sản xuất bằng công nghệ này. Do đó, hiện nay có rất nhiều nghiên cứu tập trung vào việc xác định bản chất của lỗi in 3D và mối liên hệ của chúng với các thông số xử lý. Tuy nhiên, việc phân tích từng lỗi một cách thủ công bằng kính hiển vi điện tử không thể cung cấp đủ dữ liệu về phân bố kích thước và hình dạng lỗi với quy mô lấy mẫu mà nhiều nhà sản xuất yêu cầu.
Phương pháp
Trong tài liệu ứng dụng này, Thermo Fisher trình bày cách kính hiển vi điện tử quét (SEM) Thermo Scientific™ kết hợp với kỹ thuật phổ tán xạ năng lượng tia X (SEM-EDS) và Phần mềm Perception của Thermo Scientific có thể được sử dụng để xác định phân bố kích thước hạt bột và lỗi. Không chỉ cung cấp thông tin về phân bố kích thước và hình dạng, đầu dò EDS còn có thể được sử dụng để phân biệt các hạt bột hoặc đặc điểm vi cấu trúc có thành phần hóa học khác nhau. Trong ví dụ này, bột hợp kim Ti-6Al-4V thương mại được thu thập từ hai nhà cung cấp, được gọi là Nhà cung cấp A và Nhà cung cấp B.
Phần mềm Perception cho phép phân tích thống kê tự động các vi cấu trúc và hạt dựa trên các bộ lọc về hình thái và thành phần hóa học. Ví dụ, Hình 1a minh họa hỗn hợp giữa hạt bột titan tinh khiết và bột hợp kim Ti-6Al-4V. Cả hai loại hạt bột này gần như có dạng hình cầu hoàn hảo và có độ tương phản Z tương tự nhau. Do đó, chúng không thể được phân biệt bằng hình ảnh điện tử tán xạ ngược (BSE). Tuy nhiên, với Phần mềm Perception, có thể xây dựng một chiến lược phân tích riêng biệt cho từng loại hạt bột này.
Phân tích
Trong bước đầu tiên của quá trình phân tích, phần mềm tách tất cả các hạt bột khỏi nền bằng cách sử dụng tiêu chí ngưỡng độ tương phản hình ảnh. Khi chùm tia điện tử quét phát hiện các đặc điểm có cường độ pixel hình ảnh vượt quá ngưỡng, thiết bị sẽ thực hiện phép đo EDS nhanh để đánh giá sơ bộ thành phần hóa học của các đặc điểm này. Thông tin hóa học sơ bộ sau đó được sử dụng để thiết lập bộ quy tắc với các bộ lọc về hình thái và thành phần hóa học.
Trong ví dụ này, kết quả sau khi áp dụng các bộ lọc được hiển thị trong hình ảnh thứ hai của Hình 1. Các hạt bột titan tinh khiết, được mã màu vàng, đã bị loại bỏ do không đạt tiêu chí của bộ lọc thành phần hóa học. Chùm tia điện tử quét cũng bỏ qua các đặc điểm này. Phép phân tích kích thước chính xác và EDS về thành phần hóa học chỉ được thực hiện trên các hạt bột Ti-6Al-4V đạt tiêu chí lọc về hình thái và hóa học, được hiển thị trong Hình 1 với mã màu xanh lá và tím. Tỷ lệ khía cạnh (aspect ratio) của hạt bột có thể được sử dụng làm bộ lọc bổ sung. Một ngưỡng tỷ lệ khía cạnh được thiết lập để phân biệt các hạt bột hình cầu hoặc gần như hình cầu (màu xanh lá) với các hạt có hình dạng không đều (màu tím). Cách tiếp cận này giúp tránh các sai số do hạt chồng lên nhau hoặc kết tụ, ảnh hưởng đến kết quả phân tích kích thước hạt. Kết quả của bộ quy tắc lọc theo hóa học và hình thái học đảm bảo rằng chỉ các hạt bột Ti-6Al-4V có hình dạng hình cầu được phân tích chi tiết.
Ví dụ về các phân bố kích thước hạt bột được đo tự động được hiển thị trong Hình 2 và Hình 3. Đối với hai phân bố kích thước trong Hình 2, phần mềm đã phân tích khoảng 4.000 hạt cho mỗi mẫu, với thời gian phân tích khoảng 20 phút mỗi mẫu. Hai phân bố kích thước này khác nhau chủ yếu ở số lượng hạt có kích thước nhỏ hơn khoảng 30 μm: bột từ Nhà cung cấp A chứa số lượng lớn hạt có kích thước dưới 30 μm, trong khi bột từ Nhà cung cấp B có giới hạn kích thước hạt khoảng 25 μm. Thời gian đo lường có thể được giảm bằng cách giới hạn số lượng hạt được phân tích. Hình 3 minh họa ảnh hưởng của số lượng hạt đến phân bố kích thước, với số hạt từ 1.000 đến 10.000 trong cùng một mẫu. Kết quả cho thấy sự khác biệt rất nhỏ trong phân bố khi số lượng hạt vượt quá 2.000. Kích thước trung vị của hạt chỉ thay đổi khoảng 1 micromet khi thời gian đo lường kéo dài từ 10 phút lên 50 phút (tương ứng từ 2.000 lên 10.000 hạt). Những phép đo này nhấn mạnh tiềm năng của Phần mềm Perception trong việc phân tích kích thước và thành phần hóa học của hạt bột với thời gian đo chỉ khoảng 10 phút.
Lỗi
Sau khi các bộ phận được sản xuất bằng công nghệ in 3D, trọng tâm phân tích chuyển từ đặc điểm bột sang vi cấu trúc và lỗi trong sản phẩm hoàn thiện. Một số lỗi, chẳng hạn như vùng không bị nóng chảy hoàn toàn, thường có kích thước từ vài micromet đến hàng trăm micromet và có thể được xác định ngay cả bằng kính hiển vi quang học.
Các lỗi nhỏ hơn, chẳng hạn như lỗ rỗng hoặc tạp chất, chỉ có thể phát hiện bằng kính hiển vi điện tử. Phần mềm Perception với khả năng đo lường tự động rất phù hợp để tạo bản đồ lỗi và phân bố kích thước trên các vùng có kích thước lên đến hàng cm. Hình 4a là ảnh chụp mẫu thử nghiệm được sản xuất bằng công nghệ in 3D. Hình 4b là hình ảnh mặt cắt ngang của mẫu thử, cho thấy một vùng không bị nóng chảy hoàn toàn nằm cạnh một tạp chất hình cầu. Trong vùng không nóng chảy kéo dài này, vẫn có thể nhận diện các hạt bột tròn riêng lẻ. Việc xác định nguyên nhân gây ra các khuyết tật này là một vấn đề quan trọng, nhưng phân bố và kích thước của chúng trong mẫu cũng có ý nghĩa không kém. Do tạp chất hình cầu có thành phần hóa học khác với nền kim loại và vùng không nóng chảy, chế độ lọc theo thành phần hóa học của Phần mềm Perception cho phép phân tích riêng phân bố kích thước của các tạp chất.
Một ví dụ về khả năng quét và phân tích lỗi trên các vùng mẫu lớn của phần mềm được minh họa trong Hình 5. Đây là phân tích các mặt cắt ngang diện tích lớn của mẫu thử nghiệm trong Hình 4a. Vùng phân tích hình vuông có kích thước 1 mm × 1 mm (được tô màu hồng trong Hình 5a) đã tạo ra bản đồ lỗ rỗng và tạp chất, hiển thị trong Hình 5b dưới dạng bản đồ riêng lẻ và bản đồ tổng hợp. Phần mềm cho phép xác định các vùng phân tích có kích thước lớn, sau đó thiết bị sẽ chia nhỏ các vùng này thành các khung hình nhỏ hơn để đo lường chính xác.
Ví dụ, một khu vực thuộc phần chính của mẫu được sản xuất bằng công nghệ in 3D, được đánh dấu bằng hình chữ nhật đen trong Hình 5a, đã được phân tích để xác định tỷ lệ thể tích lỗ rỗng và tạp chất. Cùng một phương pháp phân tích cũng được áp dụng cho phần mỏng phía trên của mẫu. Kết quả của các phép đo này được hiển thị trong Hình 5c. Đối với mẫu thử này, tỷ lệ thể tích lỗ rỗng (được giả định bằng với tỷ lệ diện tích, dựa trên các phương pháp hình thái học định lượng tiêu chuẩn) là 2,3% đối với phần dày và 0,25% đối với phần mỏng. Trong khi đó, tỷ lệ tạp chất là 8,6% đối với phần dày và 3% đối với phần mỏng.
Kết quả
Phần mềm Perception với tính năng phân tích hạt tự động bằng SEM-EDS cho phép đo nhanh chóng phân bố kích thước hạt bột và kích thước lỗi chỉ trong khoảng 10 phút. Ngoài ra, phần mềm có thể phân tích và phân biệt các hạt dựa trên thành phần hóa học và hình thái học. Trong lĩnh vực sản xuất linh kiện điện tử, các ứng dụng quan trọng của phần mềm bao gồm phân tích lỗi trong vi cấu trúc của các bộ phận được sản xuất bằng công nghệ in 3D cũng như phân tích bột kim loại.
Acknowledgments
Nghiên cứu này được thực hiện trong khuôn khổ hợp tác giữa Thermo Fisher Scientific và Đại học Connecticut tại Trung tâm Phân tích Vật liệu và Kính hiển vi Tiên tiến, với các mẫu được chuẩn bị tại UConn Additive Manufacturing Innovation Center.
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Kính hiển vi điện tử quét (SEM) hãng Thermo Fisher
EN