Giới thiệu
Nhiễu xạ tia X (XRD) là một trong những kỹ thuật phân tích cấu trúc được sử dụng phổ biến để đặc trưng các lớp phủ hoặc màng mỏng. Cả trong lĩnh vực công nghiệp lẫn nghiên cứu, nhu cầu phân tích các lớp phủ và màng mỏng ngày càng tăng, nhờ vào sự phát triển của nhiều loại vật liệu ứng dụng. Những vật liệu này có thể được sử dụng trong các tấm pin năng lượng mặt trời để khai thác năng lượng xanh, làm vật liệu phát sáng trong đèn LED và laser, hoặc phục vụ cho các ứng dụng quang học tiên tiến.
Cấu trúc tinh thể của các màng mỏng vô cơ đa chức năng hoặc lai vô cơ – hữu cơ (ở cấp độ nanomet) có thể được đặc trưng bằng kỹ thuật GIXRD (nhiễu xạ tia X ở góc tới thấp). Kỹ thuật này đặc biệt quan trọng vì các tính chất điện và quang học phụ thuộc mạnh mẽ vào cấu trúc của vật liệu. Trong GIXRD, một góc tới cố định ở mức thấp (~0,5° – 2° ω) được sử dụng nhằm chỉ đo được lớp phủ mà không bị ảnh hưởng bởi nền vật liệu.
Một yếu tố khác trong việc thiết kế vật liệu lớp mỏng cho nhiều ứng dụng là độ dày của từng lớp. Một kỹ thuật tiêu chuẩn để xác định độ dày của lớp phủ là phản xạ tia X (X-ray Reflectometry – XRR), dựa trên hiện tượng giao thoa của tia X phản xạ giữa các lớp vật liệu khác nhau.
Thiết bị
Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 là thiết bị XRD để bàn, đơn giản và dễ sử dụng, phù hợp cho các ứng dụng kiểm soát chất lượng (QA/QC), phân tích định kỳ và nghiên cứu học thuật ở nhiều điều kiện nhiệt độ khác nhau.
ARL™ EQUINOX 100 sử dụng ống phát tia X công suất cao với thiết kế đặc biệt – loại ống hội tụ vi điểm công suất 50 W (dùng anode Cu) hoặc 15 W (anode Co), kết hợp với hệ gương quang học phản xạ. Thiết bị không cần đến hệ thống làm mát bên ngoài để vận hành. Phụ kiện dành cho lớp phủ mỏng cung cấp khả năng điều chỉnh tự động theo hai trục ω và z để căn chỉnh và đo mẫu chính xác (Hình 1). Với thiết kế dạng để bàn, thiết bị có thể dễ dàng di chuyển giữa các phòng thí nghiệm hoặc mang ra hiện trường mà không cần cơ sở hạ tầng đặc biệt.
ARL EQUINOX 100 (Hình 2) cho phép thu nhận dữ liệu cực nhanh so với các thiết bị nhiễu xạ khác, nhờ vào đầu dò định vị cong đặc biệt (CPS), giúp ghi nhận toàn bộ các đỉnh nhiễu xạ cùng lúc trong thời gian thực. Do đó, thiết bị này đặc biệt phù hợp để sàng lọc nhanh các mẫu lớp phủ mỏng bằng phương pháp GIXRD.
Thử nghiệm
Mẫu vật liệu màng mỏng Ni/Si (1 lớp, độ dày 306,9 Å; từ nhà cung cấp AXO) đã được đo bằng thiết bị ARL EQUINOX 100 (sử dụng bức xạ CuKα: 1.541874 Å) sau khi đã căn chỉnh chính xác các trục z và ω.
Quá trình xử lý và đánh giá dữ liệu được thực hiện bằng phần mềm SYMPHONIX (xử lý dữ liệu), MATCH! tích hợp cơ sở dữ liệu COD (phân tích pha định tính), và MAUD (tinh chỉnh dữ liệu phản xạ tia X – XRR).
Kết quả
Cấu trúc tinh thể của lớp Ni được khảo sát bằng phương pháp GIXRD. Dạng nhiễu xạ thu được sau đó được so sánh với cơ sở dữ liệu COD, và có thể xác định rõ ràng kiểu cấu trúc phổ biến của Ni (hệ tinh thể lập phương mặt tâm – nhóm không gian Fm3m, tham số mạng a = 3.5238 Å) chỉ sau 1 phút đo (xem Hình 3).
Để tinh chỉnh dữ liệu XRR, một mô hình đã được thiết lập, bao gồm: lớp silic (Si), lớp đệm, và lớp màng phủ Niken (Ni) tiếp xúc với không khí. Trong bước cuối cùng, tất cả các thông số được tinh chỉnh một cách độc lập. Mô hình này cho thấy mức độ khớp phù hợp với dữ liệu thử nghiệm (xem Hình 4 và Bảng 1).
Độ lệch giữa độ dày tinh chỉnh và độ dày danh định là 5%, một mức sai số hợp lý đối với hệ thống XRD để bàn.
Kết luận
Với thiết bị ARL EQUINOX 100, có thể thu nhận toàn bộ phổ GIXRD chỉ trong 1 phút đo, cho phép phân biệt giữa các loại cấu trúc tinh thể khác nhau hoặc giữa vật liệu vô định hình và kết tinh. Quy trình căn chỉnh mẫu đơn giản, không yêu cầu kỹ thuật viên có trình độ cao.
Nhờ chùm tia gần như song song được tạo ra bởi gương quang học phản xạ, thiết bị còn cho phép thực hiện các phép đo XRR. Việc phân tích dữ liệu đo giúp xác định độ dày lớp phủ với độ chính xác đáng tin cậy.
ARL EQUINOX 100 kết hợp với phụ kiện dành cho lớp màng mỏng là một hệ thống dễ sử dụng để nghiên cứu cơ bản về màng mỏng và lớp phủ, phù hợp cho cả môi trường công nghiệp lẫn học thuật. Thiết bị cho phép thực hiện các quy trình QC/QA một cách nhanh chóng và đơn giản, ngay cả với những người vận hành không chuyên.
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Nhiễu xạ tia X (XRD) hãng Thermo Fisher.
EN