Kính hiển vi điện tử quét với buồng thao tác cách ly tích hợp: Nghiên cứu tiên phong cho vật liệu 2D không ổn định

vật liệu 2D

Nghiên cứu vật liệu tiên tiến tại SuSTech

Các vật liệu 2D thường không ổn định do tỷ lệ diện tích bề mặt trên thể tích cao, khiến chúng rất nhạy cảm với các yếu tố môi trường như độ ẩm, oxy và tạp chất. Sự nhạy cảm này có thể khiến chúng bị phân hủy hoặc trải qua các biến đổi hóa học trong điều kiện môi trường bình thường.

Để giải quyết những thách thức này, nhóm nghiên cứu của Giáo sư Lin Junhao tại Đại học Khoa học và Công nghệ Phương Nam (SuSTech) đã phát triển một Hệ thống buồng thao tác cách ly tích hợp (GIS) độc đáo nhằm nghiên cứu các vật liệu này. Bằng cách thực hiện toàn bộ quá trình trong một môi trường kín, liên tục và trơ, họ có thể bảo quản các vật liệu 2D nhạy cảm trong suốt quá trình phân tích.

Lợi ích của hệ thống buồng thao tác cách lý tích hợp

Thông thường, khi phân tích vật liệu 2D nhạy, các mẫu phải được di chuyển giữa nhiều buồng cách ly thông qua môi trường xung quanh, điều này có thể dẫn đến nhiễm bẩn. Hệ thống GIS khắc phục vấn đề này bằng cách đưa tất cả các thiết bị cần thiết vào một không gian được kiểm soát.

Nhờ sự tích hợp liền mạch này, toàn bộ quy trình từ tổng hợp vật liệu, đặc trưng sơ bộ, điều chỉnh, đến phân tích độ phân giải cao đều có thể được thực hiện mà không cần đưa mẫu ra khỏi môi trường trơ của buồng cách ly. Các phân tích có thể bao gồm kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), cũng như các kỹ thuật tiên tiến như STM, MOKE và PPMS, cho phép các nhà nghiên cứu thực hiện các phân tích cấu trúc với độ sạch và độ phân giải cực cao.

Vai trò của Kính hiển vi điện tử để bàn Phenom Pharos

Một trong những thành phần quan trọng của hệ thống buồng thao tác cách ly tích hợp (GIS) là kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FEG SEM) Phenom™ Pharos Desktop của Thermo Scientific™. Thiết bị này cung cấp độ phân giải 2,0 nm ở 20 kV và tích hợp sẵn hệ thống quang phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS). Đây là kính hiển vi đầu tiên được lắp đặt trực tiếp trong buồng cách ly

Phenom Pharos Desktop SEM có thể nhanh chóng chụp ảnh, kiểm tra bề mặt và phân tích thành phần của vật liệu 2D ngay sau khi được tạo ra. Thiết kế nhỏ gọn giúp nó phù hợp với không gian hạn chế của buồng cách ly, trong khi các tính năng chống rung và khay giữ mẫu chèn giúp thiết bị dễ sử dụng và vận hành ổn định. Điều này đặc biệt quan trọng khi phân tích các mẫu được sản xuất bằng phương pháp lắng đọng hóa học (CVD), vốn thường chứa nhiều pha không xác định của vật liệu mục tiêu.

Nhóm nghiên cứu của Giáo sư Lin còn phát triển một bộ bay hơi chùm electron có thể kết nối với GIS để phục vụ cho quá trình quang khắc bằng chùm electron. Sử dụng Giao diện lập trình Phenom (PPI) của Phenom Pharos Desktop SEM, họ có thể thực hiện toàn bộ quy trình chế tạo thiết bị nano ngay trong GIS mà không cần tiếp xúc với không khí.

Ứng dụng của GIS trong phân tích vật liệu 2D

Hình 4 minh họa phân tích clorua sắt (FeCl₂), một vật liệu 2D nhạy thuộc nhóm dihalide kim loại chuyển tiếp từ tính. FeCl₂ được tổng hợp thông qua quá trình khử FeCl₃ và sau đó được bảo quản nguyên vẹn trong thời gian dài trong môi trường khí nitơ của hệ thống GIS.

Dòng hình ảnh cuối cùng, được chụp bằng kính hiển vi điện tử để bàn Phenom Pharos Desktop SEM, bao gồm cả ảnh SEM và bản đồ EDS của FeCl₂. Sự phân bố nguyên tố đồng đều được thể hiện với sắt (màu đỏ) và clo (màu xanh lá), cho thấy tỷ lệ nguyên tử Fe/Cl đạt 1:1,9. Đây là chỉ số quan trọng chứng minh sự thành công của quá trình tổng hợp tấm mỏng 2D FeCl₂ từ FeCl₃. Nhóm của Giáo sư Lin khẳng định rằng chỉ có GIS-SEM mới có thể xử lý hiệu quả các vật liệu nhạy như vậy.

Nâng cao nghiên cứu vật liệu 2D

Việc tích hợp kính hiển vi điện tử quét, như Phenom Pharos Desktop SEM, trực tiếp vào môi trường buồng cách ly đánh dấu một bước đột phá quan trọng trong nghiên cứu các vật liệu không ổn định.

References

1. Niu, K, et al. Direct Visualization of Large‐Scale Intrinsic Atomic Lattice Structure and Its Collective Anisotropy in Air‐Sensitive Monolayer 1T’‐WTe₂. Advanced Science 8:20, 2101563. doi: 10.1002/advs.202101563

2. Jiang, S, et al. General Synthesis of 2D Magnetic Transition Metal Dihalides via Trihalide Reduction. ACS Nano 17:1, p363-371 (2023). doi: 10.1021/acsnano.2c08693

Nguồn: https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/MSD/Application-Notes/scanning-electron-microscopy-glovebox-an0240-en.pdf

Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Kính hiển vi điện tử quét (SEM) từ hãng Thermo Fisher Scientific.