Giới thiệu
Độ kết tinh (DoC) trong polyme được xác định bằng cách phân tích cấu trúc phân tử và sự sắp xếp của chúng. Việc đo lường này rất quan trọng vì nó cung cấp những thông tin giá trị về tính chất cơ học, nhiệt học và quang học của polyme. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X (XRD) là phương pháp phổ biến để xác định độ kết tinh trong polyme.
XRD là phương pháp tham chiếu để xác định DoC vì tia X tương tác với các phần tinh thể và vô định hình của mẫu polyme, tạo ra một mô hình nhiễu xạ đặc trưng. Việc tinh chỉnh mô hình nhiễu xạ cho phép xác định trực tiếp độ kết tinh.
XRD có ưu điểm là không phá hủy mẫu, độ nhạy cao và khả năng cung cấp dữ liệu định lượng. Nó có thể phát hiện ngay cả mức độ kết tinh thấp và áp dụng được cho nhiều loại polyme khác nhau. Thêm vào đó, XRD còn cung cấp thông tin về kích thước và định hướng của tinh thể, những yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến các tính chất của polyme.
Thiết bị và phần mềm
Thiết bị nhiễu xạ tia X Thermo Scientific™ ARL™ X’TRA Companion (Hình 1) là thiết bị XRD nhỏ gọn, dễ sử dụng, thích hợp cho phân tích pha thường xuyên cũng như các ứng dụng nâng cao. ARL X’TRA Companion sử dụng goniometer θ/θ (bán kính 160 mm) trong cấu hình Bragg-Brentano kết hợp với nguồn tia X 600 W (Cu hoặc Co). Quá trình tia hội tụ được kiểm soát bởi các khe phân kỳ và Soller, trong khi tán xạ không khí được giảm thiểu bằng một dao tia X điều chỉnh được. Máy có thể được trang bị thêm máy làm lạnh tùy chọn.
Nhờ vào bộ phát hiện pixel bán dẫn hiện đại (55 x 55 μm), máy phân tích ARL X’TRA Companion cung cấp khả năng thu thập dữ liệu rất nhanh và có chức năng định lượng Rietveld với một cú nhấp chuột, cùng với khả năng tự động truyền kết quả đến hệ thống quản lý thông tin phòng thí nghiệm (LIMS).
Thí nghiệm
Một mẫu polyethylene (PE) được đo trong chế độ phản xạ sử dụng bức xạ Cu Kα (1.541874 Å) trong 3 phút với giá đỡ mẫu cố định (Hình 2). Phân tích đỉnh riêng lẻ được thực hiện bằng phần mềm Profex (BGMN) [1], và từ cường độ thu được, độ kết tinh (DoC) đã được tính toán. Bên cạnh đó, kích thước tinh thể trung bình cũng được tính toán cho phần tinh thể của mẫu
Kết quả
Độ kết tinh (DoC) được tính toán là 62,3%, thuộc phạm vi của MDPE (polyethylene mật độ trung bình), với kích thước tinh thể trung bình (CS) là 13,3 nm cho phần tinh thể
Kết luận
Thiết bị nhiễu xạ tia X ARL X’TRA Companion là giải pháp tối ưu để xác định độ kết tinh và kích thước tinh thể trung bình trong mẫu polyethylene (PE). Thiết bị này được cấu hình với chức năng phân tích một lần nhấn chuột, giúp vận hành dễ dàng và chính xác trong môi trường kiểm soát chất lượng công nghiệp, đồng thời vẫn giữ được tính linh hoạt cần thiết cho các phòng thí nghiệm phát triển
1. N. Doebelin, R. Kleeberg, J. Appl. Crystallogr.2017, 48, 1573-1580.
Minh Khang là nhà nhập khẩu và phân phối trực tiếp các Thiết bị X-ray hãng Thermo Fisher.
EN