ChemiSEM: Tinh giản quy trình phân tích hạt theo thời gian thực và đưa ra quyết định nhanh chóng

Trong khoa học và kỹ thuật, việc phân tích hạt vi mô là rất quan trọng đối với các ứng dụng như kiểm soát chất lượng trong sản xuất và nghiên cứu công nghệ nano. Việc mô tả chính xác các hạt là rất quan trọng để hiểu được các đặc tính của bột dạng khối, phát hiện các chất gây ô nhiễm cũng như nguyên nhân gốc rễ của chúng và xác minh thành phần. Các kỹ thuật dạng khối hữu ích để phân tích các vật liệu đồng nhất hoặc phân phối nguyên tố quy mô lớn nhưng thiếu độ chính xác khi phân tích các mẫu có pha hỗn hợp hoặc thành phần phức tạp ở quy mô vi mô. 

Phổ phân tán năng lượng tia X (EDS) là một kỹ thuật phân tích vi mô cung cấp dữ liệu thành phần nguyên tố cục bộ, thường được sử dụng kết hợp với kính hiển vi điện tử quét (SEM). Mặc dù SEM-EDS có thể cung cấp thành phần nguyên tố ở cấp độ các hạt riêng lẻ, nhưng nó liên quan đến một quy trình nhiều bước tốn thời gian. ¹ ChemiSEM là một công nghệ tiên tiến kết hợp SEM và EDS để cung cấp kết quả cực nhanh và tích hợp động. Trong blog này, chúng ta sẽ khám phá những lợi thế kỹ thuật của SEM-EDS trong phân tích hạt vi mô và xem xét cách ChemiSEM tăng cường hiệu quả và đẩy nhanh quá trình ra quyết định dựa trên dữ liệu thông qua lập bản đồ nguyên tố theo thời gian thực. 

Phân tích hạt sử dụng SEM-EDS

SEM-EDS rất quan trọng trong phân tích hạt vì nó kết hợp hình ảnh có độ phân giải cao với dữ liệu thành phần nguyên tố cục bộ, cho phép mô tả toàn diện cấu trúc và hóa học của hạt. Khả năng kép này giúp xác định hình thái hạt, phát hiện chất gây ô nhiễm và hiểu các đặc tính vật liệu ở cấp độ nano. Ngoài ra, SEM-EDS cung cấp phân tích nhanh, không phá hủy, khiến nó trở thành một công cụ mạnh mẽ để kiểm soát chất lượng, nghiên cứu và phát triển vật liệu trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau. 

Phân tích thành phần hạt thông qua SEM-EDS cho phép các nhà nghiên cứu và kỹ sư đạt được các mục tiêu sau: 

1. Xác định thành phần vật liệu: SEM-EDS cho phép xác định chính xác thành phần nguyên tố của từng hạt, giúp xác định thành phần của chúng. 
2. Phát hiện chất gây ô nhiễm hoặc tạp chất: Bằng cách lập bản đồ phân bố nguyên tố, SEM-EDS có thể phát hiện sự hiện diện của chất gây ô nhiễm, tạp chất hoặc vật liệu không mong muốn trong mẫu. 
3. Phân tích hình thái và cấu trúc hạt: Hình ảnh SEM cung cấp hình ảnh chi tiết về kích thước, hình dạng và các đặc điểm bề mặt của hạt, kết hợp với dữ liệu EDS, giúp hiểu toàn diện mối quan hệ giữa cấu trúc-tính chất-xử lý. 

ChemiSEM là gì? 

ChemiSEM là một tính năng phần mềm mới có trong Giao diện người dùng Phenom, có sẵn cho tất cả các hệ thống Phenom Desktop SEM tương thích được trang bị đầu dò EDS. Bằng cách kết hợp SEM và EDS thành một chế độ hiển thị tích hợp, ChemiSEM tạo ra các bản đồ nguyên tố được mã hóa màu theo thời gian thực trực tiếp trên hình ảnh SEM trực tiếp​. ² So với hình ảnh SEM thông thường, hình ảnh ChemiSEM cung cấp hình ảnh trực quan toàn diện hơn về hình thái mẫu và phân bố nguyên tố (Hình 1).  

Giao diện người dùng ChemiSEM được thiết kế với bố cục trực quan để có thể dễ dàng sử dụng trong quá trình chụp ảnh trực tiếp (Hình 2). Bảng điều khiển ở cuối chế độ xem trực tiếp hiển thị tốc độ đếm tia X theo thời gian thực (tính theo số đếm trên giây) cũng như tất cả các nguyên tố được tự động xác định dưới dạng biểu tượng mã màu tương ứng với phần tô bóng của hình ảnh ChemiSEM. Biểu tượng kính hiển vi cho phép điều chỉnh cường độ của lớp phủ màu so với hình ảnh SEM. Có thể điều chỉnh để chỉ hiển thị hình ảnh SEM hoặc chỉ hiển thị hình ảnh màu ChemiSEM trên chế độ xem trực tiếp. Nhấp vào biểu tượng dấu cộng/trừ sẽ hiển thị bảng tuần hoàn, trong đó các nguyên tố có thể được đưa vào hoặc loại trừ khỏi hình ảnh ChemiSEM. Biểu tượng chữ thập giúp phân tích điểm dễ dàng hơn, trong đó con trỏ có thể được đặt ở bất kỳ vị trí nào trên hình ảnh trực tiếp và dữ liệu về độ phong phú của nguyên tố (theo phần trăm trọng lượng) sẽ tự động hiển thị trong cửa sổ bật lên. 

Phân tích nguyên tố thời gian thực của các hạt sử dụng ChemiSEM 

Một quy trình phân tích hạt điển hình thường bắt đầu bằng việc thu thập một số hình ảnh SEM có độ phân giải cao để chụp một số lượng hạt có ý nghĩa thống kê. Nếu phát hiện thấy một hạt bất thường, người dùng có thể quay lại phân tích khu vực đó để tìm thành phần nguyên tố bằng EDS, đặc biệt là để kiểm tra chất gây ô nhiễm. Tuy nhiên, cách tiếp cận từng bước này làm chậm quá trình thu thập dữ liệu, khiến việc liên kết nhanh hình dạng hạt với thành phần của nó trở nên khó khăn hơn và tăng khả năng xảy ra lỗi, làm giảm hiệu quả đưa ra quyết định nhanh chóng. 

Ví dụ này chứng minh cách ChemiSEM giải quyết hiệu quả các nút thắt cổ chai phổ biến bằng cách cho phép phân loại tức thời các hạt bất thường. Một mẫu hạt vonfram ~50 µm đã được phân tích bằng Phenom ProX Desktop SEM với ChemiSEM ở mức 15 kV. Như thể hiện trong Hình 3, thành phần nguyên tố của hai hạt có hình dạng bất thường có thể được hình dung ngay lập tức. Hạt đầu tiên (Hình 3a) chủ yếu là nhôm, cho thấy sự nhiễm bẩn có nguồn gốc từ mẫu hoặc gốc SEM. Ngược lại, hạt thứ hai (Hình 3b) có thành phần khớp với các hạt vonfram, cho thấy nó được hình thành trong các điều kiện khác nhau, dẫn đến hình dạng bất thường của nó.

Những điểm chính

Phân tích nguyên tố là một khía cạnh quan trọng của phân tích hạt, cung cấp những hiểu biết sâu sắc về thành phần vật liệu và đặc điểm của các hạt. Việc tích hợp hình ảnh SEM với phân tích nguyên tố tức thời của ChemiSEM giúp hợp lý hóa quy trình thu thập dữ liệu, tiết kiệm thời gian và cho phép đưa ra quyết định tức thời. Ví dụ trên chứng minh những lợi ích chính của nó, bao gồm:  

• Ngay lập tức có được hình ảnh thời gian thực và dữ liệu EDS, cho phép trực quan hóa ngay lập tức sự phân bố nguyên tố trong các hạt và giúp phát hiện ô nhiễm dễ dàng hơn 
• Bằng cách kết hợp hình ảnh và phân tích nguyên tố vào một giao diện dễ dàng duy nhất, ChemiSEM hợp lý hóa quy trình phân tích, giảm nhu cầu sử dụng nhiều công cụ phần mềm 
• Các chức năng bổ sung như công cụ phân tích điểm, điều chỉnh trộn tín hiệu và khả năng loại trừ và bao gồm các yếu tố khác mang lại sự linh hoạt hơn cho nhiều trường hợp sử dụng 

References

1. B. G. Kutchko and A. G. Kim, “Fly ash characterization by SEM–EDS,” Fuel, vol. 85, no. 17-18, pp. 2537-2544, 2006. https://doi.org/10.1016/j.fuel.2006.05.016
2. P. Wandrol, T. Tuma, J. Klusacek, J. Petrek, E. J. Vesseur and C. Stephens, “ChemiSEM: multimodal approach for faster quantitative elemental mapping.,” Microscopy and Microanalysis, vol. 27, no. Suppl 1, pp. 1302-1303, 2021. https://doi.org/10.1017/S1431927621004864

Nguồn từ: https://www.nanoscience.com/blogs/chemisem-streamlining-real-time-particle-analysis-and-decision-making/