Giới thiệu
Các hợp kim nhôm series 6xxx được sử dụng rộng rãi trong các tấm kim loại cho ngành ô tô nhờ vào tỷ lệ độ bền trên trọng lượng cao và khả năng tạo hình tốt. Đối với các sản phẩm tấm và lá nhôm, sắt là tạp chất phổ biến nhất (và có hại), vì nó tạo thành các hợp kim liên kết cứng, có thể ảnh hưởng xấu đến hiệu suất cơ học của các bộ phận chế tạo (như các hạt được hiển thị trong Hình 1).
Các vết nứt vi mô liên quan đến hạt hợp kim giàu sắt được hiển thị trong Hình 2. Những vết nứt vi mô nội sinh này có thể mở rộng khi vật liệu bị biến dạng thành hình dạng cuối cùng, dẫn đến các vết nứt lớn hơn trong vật liệu. Kỹ thuật kính hiển vi điện tử quét (SEM) đã được sử dụng để thu được Hình 2 thông qua sự kết hợp giữa tín hiệu electron phản xạ (BSE) và tín hiệu electron thứ cấp (SE). Tín hiệu BSE làm nổi bật sự tương phản thành phần, trong khi tín hiệu SE hiển thị hình thái mẫu, bao gồm các đặc điểm như vết nứt hoặc lỗ hổng.
Quá trình gia công nhiệt-cơ học và sự kết hợp hợp kim ảnh hưởng đến sự hình thành các hạt hợp kim giàu sắt này và có thể được tối ưu hóa để giảm thiểu rủi ro gây nứt vi mô. Tài liệu ứng dụng này thảo luận về tác động của việc vi hợp kim nickel lên kích thước, phân bố và thành phần của các hạt hợp kim giàu sắt trong hợp kim nhôm dòng 6xxx.
Phương pháp phân tích hạt hợp kim nhôm và kết quả
Hai lô hợp kim nhôm dòng 6xxx (lô thử nghiệm và lô đối chứng) đã được gia công thành các tấm dày 1 mm thông qua quá trình đúc và cán. Các bước gia công nhiệt-cơ học được áp dụng như được hiển thị trong Hình 3, và thành phần cơ bản được trình bày trong Bảng 1. Lưu ý rằng thành phần thử nghiệm bao gồm thêm 0,03% nickel.
Các mặt cắt ngang dọc đã được mài bóng bằng phương pháp mài ion rộng (argon). Việc chụp ảnh thủ công và phân tích hạt tự động được thực hiện bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) Thermo Scientific™ Phenom™ ParticleX™ Steel Desktop.
Việc chụp ảnh BSE thủ công (Hình 4) đã cung cấp cái nhìn tổng quan về sự phân bố các hạt giàu sắt trong mẫu thử nghiệm và mẫu đối chứng. Mẫu có chứa nickel (Hình 4A) dường như có nhiều hạt hợp kim sáng hơn. Phân tích điểm thủ công với phổ huỳnh quang năng lượng (EDS) đã xác nhận sự hiện diện của sắt trong các hạt này; nickel cũng đã được xác định trong các hạt của mẫu thử nghiệm. Mặc dù phân tích điểm này cung cấp một đánh giá định tính về thành phần hạt, nhưng dữ liệu có tính thống kê có liên quan sẽ mất rất nhiều thời gian để thu thập nếu sử dụng phương pháp thủ công này.
Định lượng các hạt hợp kim liên kết với SEM tự động
Kính hiển vi điện tử quét Phenom ParticleX Steel Desktop SEM cung cấp phân tích hạt tự động nhanh chóng, đơn giản và hiệu quả, giúp giải quyết nhu cầu thu thập dữ liệu có tính thống kê một cách nhanh chóng. Quy trình tự động này giúp SEM tìm và phân tích các hạt có độ sáng (hoặc tối) khác biệt so với kim loại nền. Trong trường hợp này, thiết bị đã quét một khu vực 3 mm² để tìm các hạt có kích thước lớn hơn 1 µm. Kích thước, hình dạng, thành phần và hình ảnh BSE đã được ghi lại cho mỗi hạt được nhận diện. Dữ liệu này có thể được phân loại theo bất kỳ biến nào trong số các biến đã ghi lại. Trong ví dụ này, các hạt có hàm lượng nickel cao (trên 15 at%) được phân loại là “Chứa Nickel” trong phần mềm Perception Reporter, cho phép bạn tạo bảng hạt, biểu đồ tần suất hoặc biểu đồ tam giác tùy chỉnh.
Hình 5 trình bày phân bố kích thước hạt cho cả hai mẫu. Với sự bổ sung nickel, số lượng hạt lớn hơn 1 µm đã tăng hơn 17%. Kích thước hạt trung bình của mẫu thử nghiệm và mẫu đối chứng lần lượt là 2,56 µm và 3,15 µm. Trong mẫu thử nghiệm, nhiều hạt nhỏ hơn 3 µm đã được hình thành, và số lượng hạt lớn hơn 3 µm giảm xuống. Giá trị tối đa cũng đã chuyển từ 2-3 µm sang 1-2 µm khi bổ sung nickel. Những thay đổi này chỉ ra rằng nickel ảnh hưởng đến phân bố kích thước pha giàu sắt trong hợp kim, dẫn đến sự hình thành các hạt hợp kim liên kết nhỏ hơn.
Các biểu đồ tam giác trong Hình 6 đại diện cho tất cả các hạt hợp kim liên kết đã quan sát được trong mẫu thử nghiệm và mẫu đối chứng. Cả hai mẫu đều chứa các hạt có chứa Fe-Si, nhưng mẫu thử nghiệm cho thấy một quần thể thứ hai chứa nickel. Lưu ý rằng, mặc dù tất cả các hạt hợp kim này đều chứa nhôm, nhưng các biểu đồ thành phần trong Hình 6 không tính đến nhôm. Thành phần chuẩn hóa của các hạt chứa nickel dao động từ 15% đến 75% nickel (at%). Do điểm nóng chảy cao hơn của sắt và nickel (so với nhôm), những hạt hợp kim liên kết này được kỳ vọng sẽ hình thành sớm trong quá trình đông đặc, nơi mà sự phân tách có thể hỗ trợ trong việc hình thành chúng.
Phần mềm Particle Inspector cho Phenom ParticleX Steel Desktop SEM cho phép dễ dàng truy cập vào thông tin đã được ghi lại về mỗi hạt. Dữ liệu có thể được phân loại theo từng tham số (kích thước, hình dạng, phân loại, thành phần, v.v.) để tìm ra hạt chính xác mà bạn quan tâm. Hình 7 trình bày một mẫu dữ liệu đã được tự động ghi lại cho một hạt chứa nickel, bao gồm hình ảnh, mặt nạ hạt và thành phần đã được định lượng.
Kết luận
Trong tài liệu ứng dụng này, các hợp kim liên kết giàu sắt và nickel đã được xác định ban đầu thông qua phân tích SEM-EDS thủ công, và sau đó sự phân bố kích thước và thành phần hạt đã được định lượng bằng quy trình tự động của kính hiển vi điện tử quét Phenom ParticleX Steel Desktop SEM. Mẫu thử nghiệm, với 0,03% trọng lượng nickel vi hợp kim, đã cho thấy lượng hợp kim liên kết tăng lên và kích thước hạt trung bình giảm xuống. Hiệu quả của quy trình tự động giúp dễ dàng phân biệt sự thay đổi trong quần thể hạt của vật liệu thử nghiệm. Việc giảm kích thước các hạt hợp kim liên kết có thể cải thiện cơ học vỡ của các hợp kim nhôm dòng 6xxx.
Minh Khang là nhà phân phối và nhập khẩu trực tiếp các thiết bị Kính hiển vi eđiện tử quét (SEM) hãng Thermo Fisher
EN